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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 甲醇水配置标曲，线性良好，但是用血浆配置同范围标曲，则峰形突变，完全没有规律
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xiaofeiwa

新虫 (小有名气)

[求助] 甲醇水配置标曲，线性良好，但是用血浆配置同范围标曲，则峰形突变，完全没有规律

一个小分子化合物，奥替拉西。LC-ms/ms分析

标准品用甲醇水配置标曲，模拟乙腈沉淀，进质谱成线性

但同样范围配制在人血浆中，乙腈直接沉淀后峰形突变，完全找不到待测化合物。同位素内标也不见踪影。

请大侠帮忙分析原因。

沉淀剂换用甲醇无效。
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1楼 2013-02-12 19:20:59
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longshanzhao

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-02-14 00:17:19
是否和内源性物质没有分开呢？换用液液萃取试试？全扫描走一针看看
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天道酬勤
2楼2013-02-12 22:37:51
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:10
血浆变没变质，峰时间不宜太早。
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3楼2013-02-13 00:15:44
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:19
你试试调高沉淀剂的使用量，或者更换沉淀剂，比如用强酸强碱
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4楼2013-02-14 14:02:11
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ADMEZG

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有可能是内源性物质的影响，可以换一下沉淀剂试试
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Nopains,Nogains!
5楼2013-02-21 10:59:16
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

分别改换血浆和沉淀剂试试，进针空白看看
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gwmgyp
6楼2013-02-21 13:45:06
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没有先做一下基质效应呢？用未提样品与标液的比值来确定，如果基质效应严重的话，就要换提取方法了，并且避免在内源性物质干扰的位置出样品峰及内标峰！
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7楼2013-02-26 08:34:32
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haixia1984

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

尝试其他样品前处理技术试试呢？
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阿弥陀佛
8楼2013-03-05 11:23:20
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xsbrownie

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

遇到过这种问题，可能有几种原因，一是血浆内的基质对药物影响比较大，分析方法有问题，需要进一步的优化方法，主要是色谱条件的问题，二是样品前处理方法有问题，乙腈沉淀效果应该是比甲醇好的，这两种沉淀剂都无用的话，你试着加一点三氟乙酸或者醋酸使沉淀更完全，如果还不行的话，可能就不能用传统的沉淀方法了。突然想到你可以试试把沉淀后的样品扫离子试试，看沉淀后还有没有东西。
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9楼2013-03-06 20:02:21
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hippo-rd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这没道理么，是完全没有样品峰了还是峰面积小了？上个结构式，然后把你配标曲的详细过程说一下。
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10楼2013-03-07 21:47:44
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