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xiaofeiwa

新虫 (小有名气)

[求助] 甲醇水配置标曲,线性良好,但是用血浆配置同范围标曲,则峰形突变,完全没有规律

一个小分子化合物,奥替拉西。LC-ms/ms分析

标准品用甲醇水配置标曲,模拟乙腈沉淀,进质谱成线性

但同样范围配制在人血浆中,乙腈直接沉淀后峰形突变,完全找不到待测化合物。同位素内标也不见踪影。

请大侠帮忙分析原因。

沉淀剂换用甲醇无效。
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longshanzhao

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-02-14 00:17:19
是否和内源性物质没有分开呢?换用液液萃取试试?全扫描走一针看看
天道酬勤
2楼2013-02-12 22:37:51
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:10
血浆变没变质,峰时间不宜太早。
3楼2013-02-13 00:15:44
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星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-02-14 21:35:19
你试试调高沉淀剂的使用量,或者更换沉淀剂,比如用强酸强碱
4楼2013-02-14 14:02:11
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ADMEZG

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有可能是内源性物质的影响,可以换一下沉淀剂试试
Nopains,Nogains!
5楼2013-02-21 10:59:16
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

分别改换血浆和沉淀剂试试,进针空白看看
gwmgyp
6楼2013-02-21 13:45:06
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没有先做一下基质效应呢?用未提样品与标液的比值来确定,如果基质效应严重的话,就要换提取方法了,并且避免在内源性物质干扰的位置出样品峰及内标峰!
7楼2013-02-26 08:34:32
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haixia1984

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

尝试其他样品前处理技术试试呢?
阿弥陀佛
8楼2013-03-05 11:23:20
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xsbrownie

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

遇到过这种问题,可能有几种原因,一是血浆内的基质对药物影响比较大,分析方法有问题,需要进一步的优化方法,主要是色谱条件的问题,二是样品前处理方法有问题,乙腈沉淀效果应该是比甲醇好的,这两种沉淀剂都无用的话,你试着加一点三氟乙酸或者醋酸使沉淀更完全,如果还不行的话,可能就不能用传统的沉淀方法了。突然想到你可以试试把沉淀后的样品扫离子试试,看沉淀后还有没有东西。
9楼2013-03-06 20:02:21
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hippo-rd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这没道理么,是完全没有样品峰了还是峰面积小了?上个结构式,然后把你配标曲的详细过程说一下。
10楼2013-03-07 21:47:44
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