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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 毛细柱的内径选择
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 毛细柱的内径选择

请问各位，毛细柱的内径大小对峰形影响很大吗，我用PEG-20M的毛细柱30×0.32×0.5的做叔丁醇水溶液，发现峰拖尾厉害，问了工程师，说我要用大口径的，甚至填充柱来做。如果我换0.53内径的，不知道会不会有很大改善。
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1楼 2013-02-05 10:44:57
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bcys3184

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PEG-20M柱子不能走水 毁柱子啊 用DB-624 30m*0.53*3um 好很多
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2楼2013-02-05 16:48:36
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bcys3184 at 2013-02-05 16:48:36
PEG-20M柱子不能走水 毁柱子啊 用DB-624 30m*0.53*3um 好很多

我这里只有一根BD-624 30m×0.25×1.4的，做下来感觉不好啊，有几针拖尾，还有几针都成裂峰了。。0.53×3的效果会比它好些吗？
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3楼2013-02-05 22:09:34
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yamei0926

木虫 (小有名气)
柱温提高即可，用hp-5也可，没问题的
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4楼2013-02-06 00:17:06
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
组分简单的话，色谱柱使用什么问题都不是很大，因为大量水的存在，会对组分出峰有影响，建议升高柱温。
当然做醇类，现在用的最多的是wax的。
安捷伦的wax是键和固定相，进水样问题不大。
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5楼2013-02-06 11:00:52
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2013-02-07 15:28:55
毛细管柱的内径和膜厚会影响载样量。
同样固定相和长度的色谱柱，内径越粗，膜厚越厚，载样量越大，在相对高浓度，高进样量和小分流比（比如1:1、3:1）的分析条件下峰形越好！反之内径越细，膜厚越薄，载样量越小，在相对高浓度，高进样量和小分流比（比如1:1、3:1）的分析条件下峰形越差！但也不绝对。
做小分子醇类，如甲醇，乙醇，异丙醇对色谱柱的选择性不高。
中等分子醇类还是尽量选择WAX固定相的柱子，因为含羟基的分子容易在非醇基固定相的色谱柱上拖尾，由于羟基和固定相之间的离子交换力大于范德华力。
希望能帮到你
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6楼2013-02-07 11:23:11
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
谢谢各位朋友
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7楼2013-02-07 15:29:51
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myy1787

铁虫 (著名写手)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5499855&fpage=1
在分析版块的溶剂残留测定(叔丁醇)的帖子,
不知对lz是否有用.
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8楼2013-02-19 21:10:51
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