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LuciferZero

木虫 (正式写手)

[求助] 做工艺的虫子们 求教怎么最优选出合适的重结晶条件

【问题来源】:当用两种混合溶剂重结晶时  溶剂比例通常都是整数比 但我觉得最优的条件不应该是这样(假设可以通过这种纯化结晶)
【问题】:对于我的化合物  有极良溶剂A 及 难溶溶剂B  如何在 溶剂比例、溶剂用量中选出最优的
【例子】:  比如对我的化合物R   回流情况下 A:B 2:5  1g/50ml刚好溶清  要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5   1g/35ml溶清  考虑  1g/40ml的情况

总之  还是实验设计的问题  溶剂比例A%(?~?)、溶剂用量1g/?~1g/? 感觉较真起来很多筛选条件  全做不可能 大家是怎么操作的?
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比如对我的化合物R   回流情况下 A:B 2:5  1g/50ml刚好溶清  要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5   1g/35ml溶清  考虑  1g/40ml的情况

你应该考虑一个问题,混合溶剂在回流的时候会有溶剂的共沸问题,其在液相的溶剂比例是变化的,所以做试验时应该选择溶剂没有沸腾以前的温度为溶解温度,重结晶的主要条件是溶剂的比例,另外结晶速度也决定了重结晶的效果
12楼2013-02-06 08:53:46
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331268942

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-02-04 12:43:17
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要
2楼2013-02-04 12:13:34
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 331268942 at 2013-02-04 12:13:34
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要

一般对于稳定、不分解、沸点低于我产品熔点的 我一般都加热到回流 或者接近回流 或者就是恰好溶清的温度
3楼2013-02-04 12:34:17
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:28:00
朋友,如果单纯的做理论研究,你可以通过构建相关模型活的,如果你用在实际生产当中,不会存在最有条件,只要合适就好。
MiniWorld欢迎您。……aiuoker
4楼2013-02-04 14:46:57
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