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LuciferZero

木虫 (正式写手)

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[求助] 做工艺的虫子们求教怎么最优选出合适的重结晶条件

【问题来源】：当用两种混合溶剂重结晶时  溶剂比例通常都是整数比但我觉得最优的条件不应该是这样（假设可以通过这种纯化结晶）
【问题】：对于我的化合物  有极良溶剂A 及难溶溶剂B  如何在溶剂比例、溶剂用量中选出最优的
【例子】：  比如对我的化合物R 回流情况下 A:B 2:5  1g/50ml刚好溶清  要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5 1g/35ml溶清  考虑  1g/40ml的情况

总之  还是实验设计的问题  溶剂比例A%（？~？）、溶剂用量1g/？~1g/？感觉较真起来很多筛选条件  全做不可能大家是怎么操作的？

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1楼 2013-02-04 12:00:25

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lhs210042

新虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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比如对我的化合物R 回流情况下 A:B 2:5 1g/50ml刚好溶清要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5 1g/35ml溶清考虑 1g/40ml的情况

你应该考虑一个问题，混合溶剂在回流的时候会有溶剂的共沸问题，其在液相的溶剂比例是变化的，所以做试验时应该选择溶剂没有沸腾以前的温度为溶解温度，重结晶的主要条件是溶剂的比例，另外结晶速度也决定了重结晶的效果