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LuciferZero

木虫 (正式写手)

[求助] 做工艺的虫子们 求教怎么最优选出合适的重结晶条件

【问题来源】:当用两种混合溶剂重结晶时  溶剂比例通常都是整数比 但我觉得最优的条件不应该是这样(假设可以通过这种纯化结晶)
【问题】:对于我的化合物  有极良溶剂A 及 难溶溶剂B  如何在 溶剂比例、溶剂用量中选出最优的
【例子】:  比如对我的化合物R   回流情况下 A:B 2:5  1g/50ml刚好溶清  要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5   1g/35ml溶清  考虑  1g/40ml的情况

总之  还是实验设计的问题  溶剂比例A%(?~?)、溶剂用量1g/?~1g/? 感觉较真起来很多筛选条件  全做不可能 大家是怎么操作的?
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331268942

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-02-04 12:43:17
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要
2楼2013-02-04 12:13:34
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 331268942 at 2013-02-04 12:13:34
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要

一般对于稳定、不分解、沸点低于我产品熔点的 我一般都加热到回流 或者接近回流 或者就是恰好溶清的温度
3楼2013-02-04 12:34:17
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:28:00
朋友,如果单纯的做理论研究,你可以通过构建相关模型活的,如果你用在实际生产当中,不会存在最有条件,只要合适就好。
MiniWorld欢迎您。……aiuoker
4楼2013-02-04 14:46:57
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个只有建议多查资料,根据样品结构多去摸索试验了~选择合适的就好~
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
5楼2013-02-04 15:52:00
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by miniworld at 2013-02-04 14:46:57
朋友,如果单纯的做理论研究,你可以通过构建相关模型活的,如果你用在实际生产当中,不会存在最有条件,只要合适就好。

嗯 我也知道实际生产不会摸到最优 只想交流一下 平常小试摸索的时候怎么操做的  
总不能 我就试一两个条件就下结论吧 哈哈
6楼2013-02-04 16:07:41
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jetlaime

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:28:06
本帖内容被屏蔽

7楼2013-02-04 16:27:29
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yxsdt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
温度很重要,不过就像前楼说说,没有一定之规,合适即可
8楼2013-02-04 18:44:28
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jetlaime at 2013-02-04 16:27:29
你用混合溶剂后,对产物的溶解就不一样了,比如1:2或者1:3试溶解度,在回流溶清,冷却析出,混合溶剂就是自己拿不同比例试

是的 可是同时要考虑溶剂的使用量 多一个因素 可能性就多了 您说是吧
9楼2013-02-04 19:36:04
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liuyouting

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以一步一步来,只要你摸索的条件比以前的好,就说明你的功夫没白费
10楼2013-02-05 14:20:50
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