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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 做工艺的虫子们 求教怎么最优选出合适的重结晶条件
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LuciferZero

木虫 (正式写手)

[求助] 做工艺的虫子们 求教怎么最优选出合适的重结晶条件

【问题来源】：当用两种混合溶剂重结晶时  溶剂比例通常都是整数比 但我觉得最优的条件不应该是这样（假设可以通过这种纯化结晶）
【问题】：对于我的化合物  有极良溶剂A 及 难溶溶剂B  如何在 溶剂比例、溶剂用量中选出最优的
【例子】：  比如对我的化合物R   回流情况下 A:B 2:5  1g/50ml刚好溶清  要不要考虑1g/70ml的情况
A:B 3:5   1g/35ml溶清  考虑  1g/40ml的情况

总之  还是实验设计的问题  溶剂比例A%（？~？）、溶剂用量1g/？~1g/？ 感觉较真起来很多筛选条件  全做不可能 大家是怎么操作的？
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1楼 2013-02-04 12:00:25
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331268942

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-02-04 12:43:17
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要
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2楼2013-02-04 12:13:34
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 331268942 at 2013-02-04 12:13:34
重结晶也要考虑温度 温度影响也很重要

一般对于稳定、不分解、沸点低于我产品熔点的 我一般都加热到回流 或者接近回流 或者就是恰好溶清的温度
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3楼2013-02-04 12:34:17
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:28:00
朋友，如果单纯的做理论研究，你可以通过构建相关模型活的，如果你用在实际生产当中，不会存在最有条件，只要合适就好。
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MiniWorld欢迎您。……aiuoker
4楼2013-02-04 14:46:57
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个只有建议多查资料，根据样品结构多去摸索试验了~选择合适的就好~
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
5楼2013-02-04 15:52:00
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by miniworld at 2013-02-04 14:46:57
朋友，如果单纯的做理论研究，你可以通过构建相关模型活的，如果你用在实际生产当中，不会存在最有条件，只要合适就好。

嗯 我也知道实际生产不会摸到最优 只想交流一下 平常小试摸索的时候怎么操做的  
总不能 我就试一两个条件就下结论吧 哈哈
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6楼2013-02-04 16:07:41
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jetlaime

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:28:06
本帖内容被屏蔽
7楼2013-02-04 16:27:29
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yxsdt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
温度很重要，不过就像前楼说说，没有一定之规，合适即可
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8楼2013-02-04 18:44:28
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LuciferZero

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jetlaime at 2013-02-04 16:27:29
你用混合溶剂后，对产物的溶解就不一样了，比如1：2或者1:3试溶解度，在回流溶清，冷却析出，混合溶剂就是自己拿不同比例试

是的 可是同时要考虑溶剂的使用量 多一个因素 可能性就多了 您说是吧
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9楼2013-02-04 19:36:04
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liuyouting

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以一步一步来，只要你摸索的条件比以前的好，就说明你的功夫没白费
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10楼2013-02-05 14:20:50
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