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peplemon

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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by peplemon at 2013-01-29 23:10:18
非常感谢您的回答
1.如果真能达到2-3g/50mL的话,就可以满足我的实验要求,您说的浓盐酸指的是多大浓度?
2.我们实验室有那种固定床管式反应器(垂直管),曾经尝试过用它来还原催化剂,但是由于催化剂还原好后需 ...

我用的是37%的浓盐酸。
1:以前我配过1g/25ml的浓度,配出来是棕色的。而且只是用了大概18ml左右的浓盐酸溶解,其余兑去离子水。应该是能达到你的要求的。
2:我以前用的石英管作为管式炉的反应器来对催化剂进行处理的。
石英管是中间会有一点点小。然后用石英棉垫住防止催化剂流失。
置于你说担心Pd再氧化,那你可以考虑在一定气氛保持下降温。温度降到一定值的时候Pd的再氧化基本上就不可能了。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
6楼2013-01-30 09:47:25
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-01-29 23:29:14
1:用浓盐酸溶解的话溶解度应该蛮大的。能够达到2-3g/50ml。如果你觉浓度还不够的话就要考虑换钯源了。
2:你直接用管式炉烧不是更好么。像这类的还原你还是用管式炉吧,首先通气会比较好,而且控温也会相对比较准确。高压反应釜的话,体积太大了。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-01-29 16:41:01
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-01-29 23:29:25
第一个问题可以考虑换成硝酸钯等溶解度大的,或者直接过量浸渍再逐渐蒸干;
第二个建议还原好后再送入反应釜反应,催化剂重复性好!原位H2还原不好控制!

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严于律己,宽以待人。若非大事,无需较真;既是小事,何必强求!
3楼2013-01-29 21:38:12
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高压釜内尽量不要原位还原啊
没有不可能
4楼2013-01-29 21:39:10
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