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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/Al2O3的制备
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kongjicool

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】Pd/Al2O3的制备 已有9人参与

我制备好Pd/Al2O3后，然后在400℃下马弗炉中活化，然后想加氢还原，我想请教一下哪位大侠，我氢气还原的温度和流量应该怎么确定呢？压力应该就是常压吧？
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1楼 2010-09-21 15:48:31
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04nylxb

木虫 (正式写手)
★
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我们一般用纯氢，50ml/min（文献一般用低浓度的氢气），我们为了减少配气成本，故直接用了纯氢， 不知道是否有影响。
令还原温度我记不太清了，好像是三百度。
同等高人解答。
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集中精力发文章
2楼2010-09-22 09:28:33
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hezhong

金虫 (正式写手)

还原

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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-24 08:40:03
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-25 19:54:21
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-25 20:06:48
哎，用纯的氢气比较危险，可以用氮气作为载气，载气比例大些，还原时间长些。至于温度，你可以做一个H2-TPR测一下他的还原温度。然后再程序升温还原，多看文献。
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何忠
3楼2010-09-22 09:59:59
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shy-1013

木虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-23 16:49:53
我们实验室用纯氢,300度还原2小时,流速40ml/min
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4楼2010-09-22 11:00:58
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zhedayj

新虫 (初入文坛)
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5%的Pd 5G    260度    3h   30ml/min
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5楼2010-09-22 11:31:56
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taozhikai

金虫 (著名写手)
顶一个
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6楼2010-09-22 13:39:38
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xys_forever

金虫 (正式写手)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-23 16:49:46
Pd还原温度没有必要那么高的，工业上一般在120~150度还原上20个小时左右就行了！
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7楼2010-09-22 15:52:18
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sundaoan

银虫 (小有名气)
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-24 08:40:17
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-25 19:54:38
是啊！流量一般30ml/min，还原时间可以通过TPR看还原峰，或者XRD看物相。如果还原后，没有钯的特征还原峰或者没有氧化钯的特征峰出现，就证明还原彻底。但是注意，在还原结束时候，一定要用N2保护下降温，不然单质很容易再次被氧化成氧化态物质。
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一个世界没有下雪
8楼2010-09-24 08:32:04
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liunan433

金虫 (小有名气)
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我之前用过450度的还原，效果不好，没做过TPR，后来就改成200度还原3h了，H2含量20%的纯氮中，流量是100ml/min，看大家的流量，貌似我的有点大了，但不知道大小对有什么差别呢？
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
9楼2010-09-25 10:09:53
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问你的Pd/Al2O3是怎么制备的呢，Al2O3溶解到Pd的酸性溶液中怎么办呢？之后再用碱性溶液滴定不就生成Al（OH）3了吗？
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10楼2015-01-20 16:06:58
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