| 查看: 3120 | 回复: 17 | |||
| 【奖励】 本帖被评价14次，作者yangping增加金币 10.75 个 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[资源]
双溶剂重结晶指南
|
|||
|
8.6. 双溶剂重结晶指南 综述： 对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。 参考资料： 参见Zubrick第114-117页。 重结晶步骤： 1) 第一步是过滤除去不溶性杂质。 2) 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的＃1溶剂（在实验3.1中，约加20mL），然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。 3) 在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。 4) 用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。 5) 蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。 6) 将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。 7) 逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。 8) 将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。 9) 冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。 10) 在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。 11) 滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。 摘自：麻省理工学院化学系 实验室手册 5.301 化学实验技术 [ Last edited by q68 on 2007-9-20 at 16:07 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 好帖子 |
» 猜你喜欢
中南大学易小艺课题组诚招2026申请-考核制博士生
已经有0人回复
-
海南师范大学招收化学博士（光电功能材料课题组招收博士研究生）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有209人回复
-
求助几个团簇的cif
已经有0人回复
-
急求该反应的详细机理
已经有4人回复
2楼2007-08-13 20:29:23
3楼2007-08-13 21:09:29
4楼2007-08-14 10:50:54
5楼2007-08-14 16:42:07
6楼2007-08-14 17:00:41
7楼2007-09-20 11:14:29
8楼2007-09-21 09:01:41
9楼2007-09-26 08:36:17
10楼2007-09-26 09:32:15
11楼2007-09-27 09:35:20
12楼2007-09-27 11:27:33
13楼2007-10-14 07:40:08
14楼2008-05-10 09:57:23