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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 分离提纯大极性物质经验 - 求助
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wwwhyyyn

银虫 (初入文坛)

[求助] 分离提纯大极性物质经验 - 求助

最近分离一天然药物中的大极性物质，已通过大孔树脂进行不同部位的纯化和富集，现在想对其水部位，及30%醇部位的大极性物质进行进一步的纯化分离，菜鸟求高手指点应当选用怎样的填料和分离系统？
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Pharmaceutical design
1楼 2013-01-25 15:31:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

rainbowseer

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助, ODS柱对样品有损失吗，我的样平没有多少。 2013-01-28 16:49:24
一般ODS比较好，我也用大孔树脂直接水洗的，分段收集，不过这个需要能分开一些的，然后用乙醇沉淀出去一部分杂质，再多跑几次ODS柱
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7楼2013-01-28 15:15:03
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yhyh96

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, thx 2013-01-25 16:42:25
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-25 17:07:20
MCI, ODS和凝胶是比较适合分离大极性的化合物
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2楼2013-01-25 16:17:24
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yhyh96

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wwwhyyyn: 金币+1, ★有帮助, 甲醇，水系统用什么样的比例比较好呢 2013-01-26 22:10:51
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:05
wwwhyyyn: 金币+12, ★有帮助, 1 2013-01-28 16:31:37
甲醇水系统比较好，纯水冲凝胶太慢
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4楼2013-01-26 20:47:18
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hexiaoyang119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果有黄酮类成分那用凝胶（氯仿：甲醇=1：1或者醇甲醇冲）效果还不错！如果其他成分那只有慢慢的试试，我们一般用反相   水：甲醇=7：3----6：4---5：5---最后到纯甲醇
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8楼2013-06-08 10:51:50
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顺风顺水

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先得搞清楚 你用的大孔树脂时哪一类的。我才能给你说水部位怎么纯化 和选择什么填料，我不能乱说。因为我得对说的话负责。如果你按上面有些人的建议做水部位的话，到你该毕业了，方法试了一遍，一个东西没分出来，那就麻烦了。至于30%的部位，那你就用ODS或者反向层析树脂做吧。估计反向层析树脂会好一点，他的疏水性更好一点。粒径选择小一点的30um左右的，争取过一遍柱子一次能分出个几个物质来。
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9楼2013-06-08 13:42:54
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顺风顺水

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

反向层析树脂是最近几年才开发并且逐步用于生产的一种填料，他的作用机理是反向，疏水，类似硅胶基质的反向填料，但是这类树脂填料，由于采用聚合物基质，所以他们在强酸 强碱条件下，能够保持结构稳定，及分离纯化批次间的稳定性，可用强酸强碱再生，易于再生。
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11楼2013-06-14 13:57:20
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普通回帖

wwwhyyyn

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yhyh96 at 2013-01-25 16:17:24
MCI, ODS和凝胶是比较适合分离大极性的化合物

如果我上凝胶的话，用怎样的系统比较好呢，纯水，或者是甲醇水系统法吗？
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Pharmaceutical design
3楼2013-01-25 17:06:40
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yhyh96

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:09
看样品能溶解在怎样的比例中
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5楼2013-01-26 22:26:07
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swaucq

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:13
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助, 是用怎样的流动相走浓度比较好呢？ 2013-01-28 16:47:18
走反相RP-18，或者上HPLC用C-18柱子也可以。
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不卑不亢
6楼2013-01-27 09:05:10
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200866

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 顺风顺水 at 2013-06-08 13:42:54
首先得搞清楚 你用的大孔树脂时哪一类的。我才能给你说水部位怎么纯化 和选择什么填料，我不能乱说。因为我得对说的话负责。如果你按上面有些人的建议做水部位的话，到你该毕业了，方法试了一遍，一个东西没分出来， ...

反相柱层析树脂是什么填料？
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10楼2013-06-14 13:31:00
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