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wwwhyyyn

银虫 (初入文坛)

[求助] 分离提纯大极性物质经验 - 求助

最近分离一天然药物中的大极性物质,已通过大孔树脂进行不同部位的纯化和富集,现在想对其水部位,及30%醇部位的大极性物质进行进一步的纯化分离,菜鸟求高手指点应当选用怎样的填料和分离系统?
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Pharmaceutical design
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助, ODS柱对样品有损失吗,我的样平没有多少。 2013-01-28 16:49:24
一般ODS比较好,我也用大孔树脂直接水洗的,分段收集,不过这个需要能分开一些的,然后用乙醇沉淀出去一部分杂质,再多跑几次ODS柱
7楼2013-01-28 15:15:03
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yhyh96

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, thx 2013-01-25 16:42:25
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-25 17:07:20
MCI, ODS和凝胶是比较适合分离大极性的化合物
2楼2013-01-25 16:17:24
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yhyh96

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wwwhyyyn: 金币+1, 有帮助, 甲醇,水系统用什么样的比例比较好呢 2013-01-26 22:10:51
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:05
wwwhyyyn: 金币+12, 有帮助, 1 2013-01-28 16:31:37
甲醇水系统比较好,纯水冲凝胶太慢
4楼2013-01-26 20:47:18
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hexiaoyang119

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果有黄酮类成分那用凝胶(氯仿:甲醇=1:1或者醇甲醇冲)效果还不错!如果其他成分那只有慢慢的试试,我们一般用反相   水:甲醇=7:3----6:4---5:5---最后到纯甲醇
8楼2013-06-08 10:51:50
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顺风顺水

铜虫 (初入文坛)


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首先得搞清楚 你用的大孔树脂时哪一类的。我才能给你说水部位怎么纯化 和选择什么填料,我不能乱说。因为我得对说的话负责。如果你按上面有些人的建议做水部位的话,到你该毕业了,方法试了一遍,一个东西没分出来,那就麻烦了。至于30%的部位,那你就用ODS或者反向层析树脂做吧。估计反向层析树脂会好一点,他的疏水性更好一点。粒径选择小一点的30um左右的,争取过一遍柱子一次能分出个几个物质来。
9楼2013-06-08 13:42:54
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顺风顺水

铜虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

反向层析树脂是最近几年才开发并且逐步用于生产的一种填料,他的作用机理是反向,疏水,类似硅胶基质的反向填料,但是这类树脂填料,由于采用聚合物基质,所以他们在强酸 强碱条件下,能够保持结构稳定,及分离纯化批次间的稳定性,可用强酸强碱再生,易于再生。
11楼2013-06-14 13:57:20
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wwwhyyyn

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhyh96 at 2013-01-25 16:17:24
MCI, ODS和凝胶是比较适合分离大极性的化合物

如果我上凝胶的话,用怎样的系统比较好呢,纯水,或者是甲醇水系统法吗?
Pharmaceutical design
3楼2013-01-25 17:06:40
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yhyh96

木虫 (著名写手)


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:09
看样品能溶解在怎样的比例中
5楼2013-01-26 22:26:07
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swaucq

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-27 10:58:13
wwwhyyyn: 金币+2, ★★★很有帮助, 是用怎样的流动相走浓度比较好呢? 2013-01-28 16:47:18
走反相RP-18,或者上HPLC用C-18柱子也可以。
不卑不亢
6楼2013-01-27 09:05:10
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200866

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 顺风顺水 at 2013-06-08 13:42:54
首先得搞清楚 你用的大孔树脂时哪一类的。我才能给你说水部位怎么纯化 和选择什么填料,我不能乱说。因为我得对说的话负责。如果你按上面有些人的建议做水部位的话,到你该毕业了,方法试了一遍,一个东西没分出来, ...

反相柱层析树脂是什么填料?
10楼2013-06-14 13:31:00
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