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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 【求助】酸性化合物的定量分析
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低调茶杯

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】酸性化合物的定量分析

Sample Text
我需要用电位滴定的方法定量分析有机合成混合物中H2SO4，-SO3H,-COOH的含量。
首先我做了模拟体系，称取定量的硫酸和对甲苯磺酸，用丙酮做溶剂，用0.5N的三乙胺醇溶液进行电位滴定，第一突跃后加入与丙酮同体积的水继续滴定，出现第二个突跃，经计算滴定误差在0.8%。
但当我将硫酸，对甲苯磺酸，苯二羧酸混合后同样用上述方法滴定，只出现一个突跃。
第一个突跃点应该是硫酸解离的第一质子和磺酸基恰好被中和，但是硫酸的第二个质子和-COOH却不能分别滴出。
求详解，有什么方法可以将第二个突跃点找出，或者直接有其他的化学分析方法能将上述三种基团定量分析出来。谢谢！
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1楼 2013-01-24 10:31:45
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marylet

银虫 (小有名气)
不了解点位滴定
但是我想可不可以用更强的碱滴定呢？
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2楼2013-02-06 16:12:44
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-10 20:35:25
建议:
1寻找其他途径,间接测定各集团含量
2如果坚持用电位滴定,那要选好溶剂体系,但这三种混合酸分别滴定的话,个人感觉比较困难
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3楼2013-02-07 09:38:48
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以用离子色谱法，用外标法进行检测，用离子交换色谱柱，电导检测器
优点是专属性好，分离度高！
缺点是精密度比滴定法差，但偏差也不大于2%
希望能帮到
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4楼2013-02-07 11:03:47
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~新年快乐！ 2013-02-10 20:35:43
我个人观点：可以滴定硫酸根和羧酸根，第一突跃点是硫酸第一质子，第二突跃是羧酸和硫酸第二质子。二者相减可以计算各自含量，对甲苯磺酸可以从混合物中分离出来，另外滴定
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5楼2013-02-10 17:58:52
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低调茶杯

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by marylet at 2013-02-06 16:12:44
不了解点位滴定
但是我想可不可以用更强的碱滴定呢？

嗯，谢谢。我试试其他的碱和溶剂。
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6楼2013-02-10 21:00:25
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低调茶杯

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jessonkarry at 2013-02-07 09:38:48
建议:
1寻找其他途径,间接测定各集团含量
2如果坚持用电位滴定,那要选好溶剂体系,但这三种混合酸分别滴定的话,个人感觉比较困难

电位滴定确实很困难。
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7楼2013-02-10 21:00:58
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低调茶杯

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yankunsu at 2013-02-10 17:58:52
我个人观点：可以滴定硫酸根和羧酸根，第一突跃点是硫酸第一质子，第二突跃是羧酸和硫酸第二质子。二者相减可以计算各自含量，对甲苯磺酸可以从混合物中分离出来，另外滴定

这三种基团是磺化反应的混合物，我现在就是想不进行分离提纯，寻找一种在线监测方法，监测产物的磺化度。谢谢你的详解
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8楼2013-02-10 21:05:13
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低调茶杯

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houqian387 at 2013-02-07 11:03:47
你可以用离子色谱法，用外标法进行检测，用离子交换色谱柱，电导检测器
优点是专属性好，分离度高！
缺点是精密度比滴定法差，但偏差也不大于2%
希望能帮到

嗯，呵呵，实验条件有限啊
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9楼2013-02-10 21:05:53
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