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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 怎么样才能知道我合成的粉末物质是纯相那？
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kaixinxixi

新虫 (正式写手)

[交流] 怎么样才能知道我合成的粉末物质是纯相那？ 已有8人参与

我合成了一个化合物，但是pdf卡片库中没有相关或者相类似的结构的物质。那么如何确定这种物质是一种新的物质，通过什么方法。求！！！
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1楼 2013-01-23 17:24:45
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回帖置顶 ( 共有3个 )

shijichao001

木虫 (著名写手)
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体版 2013-01-31 08:19:59
lijunjie84: 回帖置顶 2013-02-01 09:59:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by kaixinxixi at 2013-01-23 22:37:27
说实话，你可能不是做这方面的，所以不懂也正常，确定结构用透射电镜和XRD只是某些提供参数的手段而已，我说的是方法！用Jade之类的软件进行晶体结构验证。顺便再说一次我的问题，就是假如我合成了一种新物质（假定 ...

所以要你培养单晶阿，这个方法最标准，3楼说的我觉得很对
新物质都要培养单晶确定的吧（2年级的回复，）。
晶体学里，最基本原理劳埃方程和布拉格方程，新物质都是用XRD来确定的吧，劳埃方程是粉末测试原理，布拉格是单晶的吧。
新物质，首先确定成分，确定各元素含量，然后测XRD解析结构
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7楼2013-01-24 00:23:30
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sss2600326

木虫 (正式写手)
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体版 2013-01-31 08:20:09
lijunjie84: 回帖置顶 2013-02-01 10:00:01
LZ看来您还是做的单晶？但是这个物质是粉末，你想证明这个粉末也是纯相，是这个意思吗？
首先你做的是粉末的话，这个结构你就不知道，（除非你要做的是和别人同构的东西），这个东西具体的结构不知道就没有参照的标准，所以从粉末XRD应该证明不了你合成的是不是纯相。
你要确定结构除了单晶，就还有用模拟的方法，但是那个的前提是你得知道几个可能的次级结构单元，然后形成若干个结构，之后在通过精修和你的粉末做对比，之后确定你粉末的具体结构。
通过扫描你可以看看你那东西晶化到什么程度了，之前我说的用透射和粉末XRD的是了解结构信息，通过分析透射照片和XRD出峰位置，这不也是了解结构信息的方法吗？虽说不能确定结构，但至少让你能更多的了解你的化合物。也是新手，在于讨论，没有别的意思
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10楼2013-01-24 08:10:50
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kaixinxixi

新虫 (正式写手)
lijunjie84: 回帖置顶 2013-02-01 10:00:11
引用回帖:
10楼: Originally posted by sss2600326 at 2013-01-24 08:10:50
LZ看来您还是做的单晶？但是这个物质是粉末，你想证明这个粉末也是纯相，是这个意思吗？
首先你做的是粉末的话，这个结构你就不知道，（除非你要做的是和别人同构的东西），这个东西具体的结构不知道就没有参照的标 ...

,开玩笑的，莫当真！在文献中看到有人用软件模拟结构。感觉挺有意思。就问问大家。我合成的是粉末，没法单晶解析，当然因为合成不出单晶。就想能不能通过某种方法说明我的粉末是纯相。因为xrd没有标准参考。现在可否明白？
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11楼2013-01-24 08:23:03
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普通回帖

sss2600326

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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体版 2013-01-31 08:19:43
说实话可能是问题问的不够具体，别人没法回答。
你可能做的纳米的，通过透射电镜和分析粉末XRD可能会对了解结构信息有一定的帮助。
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2楼2013-01-23 20:31:41
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hold_on

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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来晶体版 2013-01-31 08:19:50
既然pdf卡片里面没有 那如果是纯的就很有可能是新物质；可以先在显微镜下看看有没有杂质啊，最后 就算是新物质你也要想办法合成出单晶，因为粉末法解结构非常难（个人意见，我是研一的，说的不一定对）
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3楼2013-01-23 22:17:45
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kaixinxixi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sss2600326 at 2013-01-23 20:31:41
说实话可能是问题问的不够具体，别人没法回答。
你可能做的纳米的，通过透射电镜和分析粉末XRD可能会对了解结构信息有一定的帮助。

说实话，你可能不是做这方面的，所以不懂也正常，确定结构用透射电镜和XRD只是某些提供参数的手段而已，我说的是方法！用Jade之类的软件进行晶体结构验证。顺便再说一次我的问题，就是假如我合成了一种新物质（假定是纯相），物质是粉末的，无法进行单晶解析，所以想咨询各位大仙这时候如何确定我做出的粉末是纯相。
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4楼2013-01-23 22:37:27
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kaixinxixi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hold_on at 2013-01-23 22:17:45
既然pdf卡片里面没有 那如果是纯的就很有可能是新物质；可以先在显微镜下看看有没有杂质啊，最后 就算是新物质你也要想办法合成出单晶，因为粉末法解结构非常难（个人意见，我是研一的，说的不一定对）

有木有！显微镜怎么看，大神！！
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5楼2013-01-23 22:42:09
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hold_on

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by kaixinxixi at 2013-01-23 22:42:09
有木有！显微镜怎么看，大神！！...

在显微镜下直接看啦 粉末纯不纯大部分情况下还是可以看出来的 不过不能作为依据
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6楼2013-01-23 23:07:26
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jeffwh

金虫 (正式写手)
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门外汉凄凉地飘过，但祝愿楼主的问题终得到解决

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切实可行
8楼2013-01-24 00:53:56
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阳光青春

金虫 (小有名气)
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来学习～希望LZ问题得到解决

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9楼2013-01-24 08:10:05
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