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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 薑黃素分析�?驗遇到的問題
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tacorainsasa

新虫 (初入文坛)

[求助] 薑黃素分析�?驗遇到的問題



Mobile phase        MeOH:0.3% Acetic acid=80:20          Vol 50 rate 1  
Curcumin (0.05 )        sample 稀釋: MeOH:水=8:2 ,mobile,MeOH    波長        425nm

這方法是在PAPER中找到的 除了注射體積和波長是自己找的
第一個怪PEAK是用純MeOH稀釋
之後較高的PEAK試用MOBILE PHASE 稀釋

可是在PEAK出現前都不會回到base line

有試過MeOH:0.3% Acetic acid=80/20,70/30,60/40,40/60 也試過不同注射體積和流速

有想過會不會是分離效果不佳而試MeOH:0.3% Acetic acid:ACN=70/20/10,60/30/10

可是結果都差不多 在PEAK前不會回到BASE LINE

我是分析新手 請板上高手教教我 謝謝

使用COLUMN是 C18 4.6 mm X 150 mm

[ Last edited by tacorainsasa on 2013-1-23 at 15:39 ]
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1楼2013-01-23 15:36:35
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tacorainsasa: 金币+1, ★有帮助 2013-01-23 16:57:25
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来、 2013-01-24 16:48:12
在PEAK前不會回到BASE LINE==>这个是指色谱峰之前的基线波动么？你试试用流动相来溶解样品，样品溶剂和流动相不一样的时候可能出现这样的基线波动。
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2楼2013-01-23 15:45:17
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tacorainsasa

新虫 (初入文坛)
試過囉  還是一樣的情形呢
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3楼2013-01-24 15:55:44
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hujychem

银虫 (小有名气)
查了一下姜黄素其他人的图谱，似乎也有个类似溶剂峰的基线不规则波动，自己没做过这个物质。不知道会不会是由醋酸引起的。你是觉得这个基线波动影响了你的积分准确度是吗？
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4楼2013-01-24 17:28:19
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tacorainsasa

新虫 (初入文坛)
相較之下畢竟是不好的DATA 想修正到正常

遇到瓶頸想上?砬笾�

目前正著手於做確效 如果確效過了就這樣吧?

能請問一下其他人薑黃素的圖譜在哪裡找到的嗎 我找的都只有條件?K沒有圖

PS 我想請問 STOCK SOLUTION

學姊是建議用純METHANOL泡 可是這樣不適會很容易揮發嗎?

我之前是都用Methanol:水=8:2 泡 , 也試過用 純甲醇泡 跑出?斫Y果差不多 有比較建議哪種方式泡嗎
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5楼2013-01-24 23:46:22
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hujychem

银虫 (小有名气)
姜黄在2010版中国药典的提取方法：
      取本品粉末0.2g，加无水乙醇20rnl，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇一甲酸(96：4：0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
分析方法：
【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD)测定。
本品含挥发油不得少于7.0％(ml／g)。
姜黄素照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-4％冰醋酸溶液(48：52)为流动相；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取姜黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇：10ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1rnl，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含姜黄素(C21H20O6)不得少于1.0％。
你参考一下吧，我只是搬运工，我自己确实没做过这个物质。
图谱我昨天看的是这个链接的：http://www.labbase.net/News/Show ... 16E432A3713502.html，仅供参考吧。
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6楼2013-01-25 09:19:38
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