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[求助]
薑黃素分析�?驗遇到的問題
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 Mobile phase MeOH:0.3% Acetic acid=80:20 Vol 50 rate 1 Curcumin (0.05 ) sample 稀釋: MeOH:水=8:2 ,mobile,MeOH 波長 425nm 這方法是在PAPER中找到的 除了注射體積和波長是自己找的 第一個怪PEAK是用純MeOH稀釋 之後較高的PEAK試用MOBILE PHASE 稀釋 可是在PEAK出現前都不會回到base line 有試過MeOH:0.3% Acetic acid=80/20,70/30,60/40,40/60 也試過不同注射體積和流速 有想過會不會是分離效果不佳而試MeOH:0.3% Acetic acid:ACN=70/20/10,60/30/10 可是結果都差不多 在PEAK前不會回到BASE LINE 我是分析新手 請板上高手教教我 謝謝 使用COLUMN是 C18 4.6 mm X 150 mm [ Last edited by tacorainsasa on 2013-1-23 at 15:39 ] |
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姜黄在2010版中国药典的提取方法： 取本品粉末0.2g，加无水乙醇20rnl，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇一甲酸(96：4：0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 分析方法： 【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD)测定。 本品含挥发油不得少于7.0％(ml／g)。 姜黄素照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-4％冰醋酸溶液(48：52)为流动相；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取姜黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇：10ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1rnl，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含姜黄素(C21H20O6)不得少于1.0％。 你参考一下吧，我只是搬运工，我自己确实没做过这个物质。 图谱我昨天看的是这个链接的：http://www.labbase.net/News/Show ... 16E432A3713502.html，仅供参考吧。 |
6楼2013-01-25 09:19:38