24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

a22s

金虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1482.5
散金: 46
红花: 4
帖子: 662
在线: 156.4小时
虫号: 2250658
注册: 2013-01-20
性别: GG
专业: 有机金属化学

[求助] 求一个实验的详细操作方法

各位虫友，

一个反应，NCO + NH2 --> -NH-CO-NH-

NCO: 异氰酸丙基三乙氧基硅烷3-Isocyanatopropyltriethoxysilane

NH2: 5-氨基-1,10-邻菲罗啉1,10-Phenanthrolin-5-amine

问题：
在室温条件下，反映效果并不好，副产物很多；
加热至80C,反应产率还是不理想；
延长反应时间至几天，也不是很好；

问：
1.反应溶剂，那种最好？
有的paper说不用溶剂，有的说用各种各样的常用有机溶剂。

2.最佳的反应条件是什么？
反应溶剂，反应温度，反应时间，各反应物质是否需要提纯或预处理之类的。

谢谢各位虫友，如有能给出答案，或者参与的，都将给予相应的奖励哟

111.JPG

222.JPG

回复此楼

» 猜你喜欢

投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗已经有7人回复
压汞仪和BET测气凝胶孔隙率已经有4人回复
博士申请都是内定的吗？已经有14人回复
谈谈两天一夜的“延安行” 已经有13人回复
氨基封端PDMS和HDI反应快速固化已经有11人回复
之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？已经有11人回复
论文投稿求助已经有4人回复
Applied Surface Science 这个期刊。有哪位虫友投过的能把word模板发给我参考一下嘛已经有3人回复
投稿精细化工已经有6人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

急求---羧酸制备酰胺的具体实验操作已经有8人回复
请问哪位大侠可以分享淋巴细胞培养的具体实验操作方法的？急~~~ 已经有17人回复
悲催的实验，不同操作方式，不同结果，求分析已经有11人回复
求助一个实验操作方法，关于铝合金横截面观察的已经有9人回复
一个分层实验操作方法及作用已经有15人回复
求助一个实验的操作已经有11人回复
五因素影响的实验，如何进行合理省力的实验设计？已经有7人回复
求助几个食品分析实验的具体操作方法，最好是国标已经有4人回复
【重金】求一个实验操作的实现方式已经有15人回复
求给脱水MOF加水的具体实验方法已经有10人回复
如何解决实验中遇到的问题？--求方法和思路已经有8人回复
【求助】一个与正丁基锂相关的实验操作，急已经有8人回复
【求助】问一个简单的实验操作！已经有5人回复
【求助/交流】求助抑菌实验的方法已经有28人回复
【求助】急！详细地丙烯酸溶液聚合实验操作步骤，及链转移剂用哪种怎么用？已经有7人回复
【求助】用锌/醋酸，锌/氨水或氢氧化钠还原卤代烃的具体实验操作已经有4人回复
【求助】帮我推荐一个详细的有机化学合成实验操作的参考书已经有9人回复
【求助】问一个有机实验中操作方面的问题已经有9人回复

1楼2013-01-23 04:24:57

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

a22s

金虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1482.5
散金: 46
红花: 4
帖子: 662
在线: 156.4小时
虫号: 2250658
注册: 2013-01-20
性别: GG
专业: 有机金属化学

送鲜花一朵

引用回帖:

2楼: Originally posted by justinhyy at 2013-01-23 09:58:10
请问兄台用的什么溶剂？在水或者醇类溶剂中，硅氧键容易断裂，况且反应温度是80度，是比较合适的断裂条件，导致该反应的副产物比较多，形成酰胺了吧？产物做下表征吧

首先谢谢回帖~

1.确实，如您所述硅氧键容易断裂，发生反应。
但是，这是我们不想看到的，因为硅氧键在下一步的反应中要用到，所以我们必须保护硅氧键不发生反应，只有-NCO与NH2-反应，生成-NH-CO-NH-，但是有时候也可能发生“二取代” （如图2所示）。

2.因为硅氧键怕见水/醇的原因，这个反应必须在惰性气体保护之下才能做。
所有的反应物，溶剂都是要干燥处理的。
溶剂，文献中有使用：甲苯，二氯甲烷，氯仿，吡啶。、

但是，我们尝试了各种方法，效果都不好。