| 查看: 603 | 回复: 2 | ||
a22s金虫 (正式写手)
|
[求助]
求一个实验的详细操作方法
|
|
各位虫友， 一个反应，NCO + NH2 --> -NH-CO-NH- NCO: 异氰酸丙基三乙氧基硅烷3-Isocyanatopropyltriethoxysilane NH2: 5-氨基-1,10-邻菲罗啉1,10-Phenanthrolin-5-amine 问题： 在室温条件下，反映效果并不好，副产物很多； 加热至80C,反应产率还是不理想； 延长反应时间至几天，也不是很好； 问： 1.反应溶剂，那种最好？ 有的paper说不用溶剂，有的说用各种各样的常用有机溶剂。 2.最佳的反应条件是什么？ 反应溶剂，反应温度，反应时间，各反应物质是否需要提纯或预处理之类的。 谢谢各位虫友，如有能给出答案，或者参与的，都将给予相应的奖励哟   111.JPG  222.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有69人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有11人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有23人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有7人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊
已经有13人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有7人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有13人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有8人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有22人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 急求---羧酸制备酰胺的具体实验操作
已经有8人回复
- 请问哪位大侠可以分享淋巴细胞培养的具体实验操作方法的？急~~~
已经有17人回复
- 悲催的实验，不同操作方式，不同结果，求分析
已经有11人回复
- 求助一个实验操作方法，关于铝合金横截面观察的
已经有9人回复
- 一个分层实验操作方法及作用
已经有15人回复
- 求助一个实验的操作
已经有11人回复
- 五因素影响的实验，如何进行合理省力的实验设计？
已经有7人回复
- 求助几个食品分析实验的具体操作方法，最好是国标
已经有4人回复
- 【重金】求一个实验操作的实现方式
已经有15人回复
- 求给脱水MOF加水的具体实验方法
已经有10人回复
- 如何解决实验中遇到的问题？--求方法和思路
已经有8人回复
- 【求助】一个与正丁基锂相关的实验操作，急
已经有8人回复
- 【求助】问一个简单的实验操作！
已经有5人回复
- 【求助/交流】求助抑菌实验的方法
已经有28人回复
- 【求助】急！详细地丙烯酸溶液聚合实验操作步骤，及链转移剂用哪种怎么用？
已经有7人回复
- 【求助】用锌/醋酸，锌/氨水或氢氧化钠还原卤代烃的具体实验操作
已经有4人回复
- 【求助】帮我推荐一个详细的有机化学合成实验操作的参考书
已经有9人回复
- 【求助】问一个有机实验中操作方面的问题
已经有9人回复
justinhyy
金虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 1374.5
- 红花: 1
- 帖子: 362
- 在线: 495.9小时
- 虫号: 824264
- 注册: 2009-08-08
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
2楼2013-01-23 09:58:10
a22s
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1402.5
- 散金: 46
- 红花: 4
- 帖子: 662
- 在线: 156.4小时
- 虫号: 2250658
- 注册: 2013-01-20
- 性别: GG
- 专业: 有机金属化学
送鲜花一朵 |
首先谢谢回帖~  1.确实，如您所述硅氧键容易断裂，发生反应。 但是，这是我们不想看到的，因为硅氧键在下一步的反应中要用到，所以我们必须保护硅氧键不发生反应，只有-NCO与NH2-反应，生成-NH-CO-NH-，但是有时候也可能发生“二取代” （如图2所示）。 2.因为硅氧键怕见水/醇的原因，这个反应必须在惰性气体保护之下才能做。 所有的反应物，溶剂都是要干燥处理的。 溶剂，文献中有使用：甲苯，二氯甲烷，氯仿，吡啶。、 但是，我们尝试了各种方法，效果都不好。  文献中的实验步骤说的都很容易很简单，似乎“干燥所有药品，按比例反应，几个小时或过夜，就OK”了，还给出了很高的产率 ，可是我们就死活做不出来呀，真是不知道到底什么地方出了问题？？？我已经尝试把所有的药品都提纯处理过了，未见到有多少杂质，反应后也没有什么区别，没见提高。 |
3楼2013-01-23 17:44:06
