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a22s

金虫 (正式写手)

[求助] 求一个实验的详细操作方法

各位虫友，

一个反应，NCO + NH2 --> -NH-CO-NH-

NCO: 异氰酸丙基三乙氧基硅烷3-Isocyanatopropyltriethoxysilane

NH2: 5-氨基-1,10-邻菲罗啉1,10-Phenanthrolin-5-amine

问题：
在室温条件下，反映效果并不好，副产物很多；
加热至80C,反应产率还是不理想；
延长反应时间至几天，也不是很好；


问：
1.反应溶剂，那种最好？
有的paper说不用溶剂，有的说用各种各样的常用有机溶剂。

2.最佳的反应条件是什么？
反应溶剂，反应温度，反应时间，各反应物质是否需要提纯或预处理之类的。

谢谢各位虫友，如有能给出答案，或者参与的，都将给予相应的奖励哟

111.JPG



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1楼 2013-01-23 04:24:57
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justinhyy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问兄台用的什么溶剂？在水或者醇类溶剂中，硅氧键容易断裂，况且反应温度是80度，是比较合适的断裂条件，导致该反应的副产物比较多，形成酰胺了吧？产物做下表征吧
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a22s
2楼2013-01-23 09:58:10
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a22s

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by justinhyy at 2013-01-23 09:58:10
请问兄台用的什么溶剂？在水或者醇类溶剂中，硅氧键容易断裂，况且反应温度是80度，是比较合适的断裂条件，导致该反应的副产物比较多，形成酰胺了吧？产物做下表征吧

首先谢谢回帖~

1.确实，如您所述硅氧键容易断裂，发生反应。
但是，这是我们不想看到的，因为硅氧键在下一步的反应中要用到，所以我们必须保护硅氧键不发生反应，只有-NCO与NH2-反应，生成-NH-CO-NH-，但是有时候也可能发生“二取代” （如图2所示）。

2.因为硅氧键怕见水/醇的原因，这个反应必须在惰性气体保护之下才能做。
所有的反应物，溶剂都是要干燥处理的。
溶剂，文献中有使用：甲苯，二氯甲烷，氯仿，吡啶。、

但是，我们尝试了各种方法，效果都不好。文献中的实验步骤说的都很容易很简单，似乎“干燥所有药品，按比例反应，几个小时或过夜，就OK”了，还给出了很高的产率，可是我们就死活做不出来呀，真是不知道到底什么地方出了问题？？？

我已经尝试把所有的药品都提纯处理过了，未见到有多少杂质，反应后也没有什么区别，没见提高。
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3楼2013-01-23 17:44:06
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