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[求助]
换了仪器和柱子后，HPLC标品出峰过早，求助。不甚感激~~~
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之前用岛津的HPLC紫外检测，250mm 普通的C18柱，用的是水：乙腈=90:10，检测的样品在11min出峰。一切很正常。 换了地方做实验，Jasco的HPLC DAD检测器（似乎更好了），用150mm或者100mm的C18柱，用相同的方法，或者水：乙腈=95:5，检测出来的峰和进样峰完全重叠，在1.8min处就出峰了。只不过相比起对照，峰更高，而且该标品的光谱图和文献的相比，很相似。大概能确定样品没有问题。 该仪器也运转正常，其他人的样品能跑的很好。 所以，现在的问题是，如何让样品出峰晚点阿？ 试过 好多次了，捉急死人了。。。求助各位大虾阿~~~ |
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3楼2013-01-23 08:47:07
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-23 10:36:43
Jireh: 金币+2, ★有帮助 2013-01-23 18:27:14
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1、检测出来的峰和进样峰完全重叠，在1.8min处就出峰了。==>这个是指在仪器上无论是更换柱子还是改变流动相比例，出峰时间都是1.8min？ 2、如果要晚出峰，为何要更换更短的柱子呢？先用同规格柱子在这个仪器上试一下吧。 3、还有个疑问，如果保留时间由11min减少到1.8min，在流速相同的情况下，即使柱子变短也不会提前这么长时间出峰，有点儿像柱子对样品无保留时的出峰情况。 |
4楼2013-01-23 08:49:44