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Chemometric

银虫 (正式写手)

[求助] 请大家帮忙解释一下这个怪异的EIS(电化学交流阻抗谱图),多谢!! 已有1人参与

各位虫友,大家好,附件为我在做EIS的图片。从上往下依次为洁净的Au电极,金电极沉积1000s 和 金电极沉积1800s后溶液中的EIS图。
个人认为图中存在几个问题,第一为什么洁净的电极在溶液中EIS图中点的趋势一直呈现上升的趋势,没有形成圆弧加直线的效果(频率范围为1000000HZ-0.003HZ,为什么?
第二,不知能否通过图的信息,做一些有用的判断,比如,是否电极表面已经形成了某种物质?该物质是属于导电的还是非导电的?
不知各位虫友有何意见,期待能得到大家的点拨,谢谢!!

EIS图.png
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Chemometric: 金币+3 2013-01-21 16:01:31
你的EIS图很好对应了你描述的实验过程。裸电极时的阻抗谱为直线意味着电极表面电荷转移速度很快,但有沉积物覆盖电极表面时,发生在电极表面的电荷转移阻力增大,速度变慢,于是阻抗谱表现出圆弧。
  电化学方法反应的是电极-溶液界面电荷转换的信息,不提高电极表面本身是否导电的信息,比如你在Au表面沉积的是不导电的SiO2膜,用这种被膜覆盖的电极作阻抗测试,也可以得出类似的阻抗谱。因此,测试沉积物的电子导电能力,需要用物理方法,比如四探针电阻测量。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2013-01-21 09:55:07
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醋人

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Chemometric: 金币+3 2013-01-21 16:01:38
标准图形,第1个纯金,只有扩散,warburg阻抗,
第1个沉积时间短,沉积层不够密,容抗低点,第3个沉积层时间长点,但有可能有新的溶解反应,两个容抗弧融合,这都是在假定实验结果重现性良好的情况下

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精专业、强意志、壮身体
4楼2013-01-21 10:34:09
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普通回帖

yangazi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Chemometric: 金币+3 2013-01-21 16:01:23
我对金电极表面沉积不是很了解,但是我认为:首先,是否其他人做的Au电极阻抗图是半圆加直线的形式,如果不是的,那我觉得你这样也是正常的,你这有一个圆弧的趋势,只是不是很明显。或者你把高频区放大,看能不能看到一个极小的圆弧。其次,金电极沉积1000s和1800s圆弧半径明显减小,是否可以解释说金电极表面已经生成了一层不均匀的薄膜,因而其阻抗明显减小。不知是否能帮助你。

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2楼2013-01-21 09:42:04
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Chemometric

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangazi at 2013-01-21 09:42:04
我对金电极表面沉积不是很了解,但是我认为:首先,是否其他人做的Au电极阻抗图是半圆加直线的形式,如果不是的,那我觉得你这样也是正常的,你这有一个圆弧的趋势,只是不是很明显。或者你把高频区放大,看能不能看 ...

多谢!
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5楼2013-01-21 12:06:27
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Chemometric

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-01-21 09:55:07
你的EIS图很好对应了你描述的实验过程。裸电极时的阻抗谱为直线意味着电极表面电荷转移速度很快,但有沉积物覆盖电极表面时,发生在电极表面的电荷转移阻力增大,速度变慢,于是阻抗谱表现出圆弧。
  电化学方法反 ...

多谢指导,也很高兴实验与预期有点吻合,如果我想将此实验进一步深入探讨金电极上发生沉积反应的话,需要调整哪些参数(沉积时间````)呢?期待得到你的指导!!
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6楼2013-01-21 12:13:40
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Chemometric

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 醋人 at 2013-01-21 10:34:09
标准图形,第1个纯金,只有扩散,warburg阻抗,
第1个沉积时间短,沉积层不够密,容抗低点,第3个沉积层时间长点,但有可能有新的溶解反应,两个容抗弧融合,这都是在假定实验结果重现性良好的情况下

谢谢,不知你能否针对性地给我分享几篇文献用于学习学习!!
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7楼2013-01-21 12:18:25
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Chemometric at 2013-01-21 12:13:40
多谢指导,也很高兴实验与预期有点吻合,如果我想将此实验进一步深入探讨金电极上发生沉积反应的话,需要调整哪些参数(沉积时间````)呢?期待得到你的指导!!...

这取决于你的目的。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
8楼2013-01-21 13:19:03
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Chemometric

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-01-21 13:19:03
这取决于你的目的。...

由于循环伏安测试过程中发现过程不可逆,为了说明在还原过程生成了TiCl3不溶物于电极表面,所以利用了EIS手段来验证电极表面是否生成了不溶物,得到了如上实验结果。我为了将这一问题(还原过程在电极表面生成了膜)说得更系统一点,不知道我该怎样设置EIS部分的实验参数。
同时,利用如上的EIS图谱能否得到电子转移个数、物质在电极表面传递和电极反应动力学方面的数据。谢谢!!
初次做电化学阻抗谱,很多东西都不了解,而且快要放假了,所以想尽快完成实验心切,问的问题较多,不好意思,同时不知自己的问题是否都问到点子上去了,期待你的回复。
学而不思则罔,思而不学则殆。fighting here and now
9楼2013-01-21 16:26:59
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

yanbo1986: 感谢应助。 2013-01-21 19:14:08
EIS主要反映某一状态(包括平衡状态,和处于极化条件的状态)下的电极过程中的各步骤进行受到的阻力大小,侧重与体系终点状态的表征,而CV法则侧重动态过程的表征。电子得失个数可从CV法中得到,EIS可知道发生这个氧化还原反应的阻力大小。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2013-01-21 17:03:23
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