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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 坩埚放入马弗炉时需要盖上坩埚盖子吗？
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DandelionC

新虫 (小有名气)

[求助] 坩埚放入马弗炉时需要盖上坩埚盖子吗？

目的是消化大豆油。我将大豆油和硝酸镁溶液混合后放置水浴锅内进行低热蒸干，然后覆盖上氧化镁粉末，放于电热板上炭化，在加热6个小时后，坩埚内的样品变黑，但是我没有看见这个过程有冒黑烟。随后我盖上坩埚盖子，然后放入马弗炉里面在550℃条件下灰化4h.我想问问我这个操作步骤正确吗？
第一点：样品炭化完全了吗？
第二点：坩埚放入马弗炉以后应该盖上盖子吗？
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1楼 2013-01-20 11:48:44
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小哲fjj

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

（我的目标是根据国标测磷脂）楼主你好，我最近也在做植物油炭化，我也在电炉上炭化了个小时，还是没出烟，只是变稠发黑。但是将样品放入马弗炉，然后马弗炉升温到550摄氏度，然后发现温度到达550摄氏度后，再过上几分钟马弗炉内冒出黑烟，。。。经过两小时，发现有的样品灰分已经所剩无几，有的还有许多灰分，是不是冒烟中含有灰分？这样会不会带走磷元素？
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每天都是新的开始
9楼2013-08-23 19:27:36
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BUU-2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您的手法很像做灰分含量测定的，呵呵。
我想问您一个问题：
第一，您消化的目的是什么？给我一个背景，这样才好判断嘛。要上原子吸收吗？？原子荧光？？
另外，回答您的问题：
第一，可以确定您的样品碳化了，只是不晓得您要多大程度。食品上做到变黑，无烟冒出即可。
第二，坩埚应该半盖上盖子。当然，如果您测微量元素，建议全盖上，露个小缝，防止气流扰动污染被测物。

个人意见，仅供参考。以后不要吝啬把背景讲一下，这样大家也好对症下药，呵呵。
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2楼2013-01-20 17:46:40
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DandelionC

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by BUU-2011 at 2013-01-20 17:46:40
您的手法很像做灰分含量测定的，呵呵。
我想问您一个问题：
第一，您消化的目的是什么？给我一个背景，这样才好判断嘛。要上原子吸收吗？？原子荧光？？
另外，回答您的问题：
第一，可以确定您的样品碳化了，只 ...

谢谢你的建议，我的目的是测定大豆油中的总砷含量，消化之后采用原子荧光的方法。
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3楼2013-01-20 19:12:12
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zxlshunshun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要做原子荧光，应该盖上盖子，漏一小缝
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4楼2013-01-20 22:02:30
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