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DandelionC

新虫 (小有名气)


[求助] 坩埚放入马弗炉时需要盖上坩埚盖子吗?

目的是消化大豆油。我将大豆油和硝酸镁溶液混合后放置水浴锅内进行低热蒸干,然后覆盖上氧化镁粉末,放于电热板上炭化,在加热6个小时后,坩埚内的样品变黑,但是我没有看见这个过程有冒黑烟。随后我盖上坩埚盖子,然后放入马弗炉里面在550℃条件下灰化4h.我想问问我这个操作步骤正确吗?
第一点:样品炭化完全了吗?
第二点:坩埚放入马弗炉以后应该盖上盖子吗?
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小哲fjj

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

(我的目标是根据国标测磷脂)楼主你好,我最近也在做植物油炭化,我也在电炉上炭化了个小时,还是没出烟,只是变稠发黑。但是将样品放入马弗炉,然后马弗炉升温到550摄氏度,然后发现温度到达550摄氏度后,再过上几分钟马弗炉内冒出黑烟,。。。经过两小时,发现有的样品灰分已经所剩无几,有的还有许多灰分,是不是冒烟中含有灰分?这样会不会带走磷元素?
每天都是新的开始
9楼2013-08-23 19:27:36
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BUU-2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
您的手法很像做灰分含量测定的,呵呵。
我想问您一个问题:
第一,您消化的目的是什么?给我一个背景,这样才好判断嘛。要上原子吸收吗??原子荧光??
另外,回答您的问题:
第一,可以确定您的样品碳化了,只是不晓得您要多大程度。食品上做到变黑,无烟冒出即可。
第二,坩埚应该半盖上盖子。当然,如果您测微量元素,建议全盖上,露个小缝,防止气流扰动污染被测物。

个人意见,仅供参考。以后不要吝啬把背景讲一下,这样大家也好对症下药,呵呵。
2楼2013-01-20 17:46:40
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DandelionC

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by BUU-2011 at 2013-01-20 17:46:40
您的手法很像做灰分含量测定的,呵呵。
我想问您一个问题:
第一,您消化的目的是什么?给我一个背景,这样才好判断嘛。要上原子吸收吗??原子荧光??
另外,回答您的问题:
第一,可以确定您的样品碳化了,只 ...

谢谢你的建议,我的目的是测定大豆油中的总砷含量,消化之后采用原子荧光的方法。
3楼2013-01-20 19:12:12
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zxlshunshun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要做原子荧光,应该盖上盖子,漏一小缝
4楼2013-01-20 22:02:30
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