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zhouxiaochun

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 马弗炉中焙烧对样品有什么要求

小弟最近在做介孔材料,用的方法有溶胶凝胶、沉淀法、蒸汽诱导自组装(就是溶液直接蒸干),然后得到固体需要在马弗炉中焙烧,脱去模板剂。

得到的介孔材料要作为催化剂的载体,不能研磨太细(要求是60-80目),我一般都是先过筛,再装坩埚。可是烧的时候总有颗粒粉化,会从坩埚盖子的缝隙中飞出来,做的不好可能会跑一半,每次烧完都得清理马弗炉半天。

我想问是不是我烧的方法不对,好像我的马弗炉(合肥科晶的,带程序升温)中不能烧粉体材料,不知大家怎么烧介孔材料的?
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海,无语。

【答案】应助回帖


催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-24 21:04:22
zhouxiaochun(金币+1): 你的方法估计还是有效果的,Thanks! 2011-07-25 11:23:41
用个大点的坩埚,滩上薄薄的一层,厚了不但粉末会飞,有时候烧不透,模板剂容易残留。
没有别的,我只想低调的活着!
6楼2011-07-24 10:08:16
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普通回帖

aniline2782

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


zhouxiaochun(金币+2): 你的想法很好,但我也不能磨得太细,分多个坩埚烧可能效果不错 2011-07-24 09:45:24
jinkai838(金币+1): 谢谢 2011-09-06 21:22:16
拙见:烧的过程中有气体逸出才使得样品飞出来,个人觉得在烧之前将样品磨碎后铺在坩埚底部一薄层,这样会好很多。
2楼2011-07-23 17:28:31
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匿名

用户注销 (正式写手)

小木虫之。。。。。。

本帖仅楼主可见
3楼2011-07-23 20:13:37
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

马弗炉多数样品都可以煅烧的,由于合成介孔材料多半要用有机物做模板剂,所以煅烧过程中必然产生气体,冲出来也就不奇怪了。
4楼2011-07-23 22:31:43
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)

六面兽

【答案】应助回帖


催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-24 21:04:15
不知道你烧多少度,可以考虑用大的蒸发皿来个金钟罩,或者用铝箔多少包一下下。
没有调查就没有发言权
5楼2011-07-23 23:32:28
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wzandrew

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+3): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-24 21:04:29
zhouxiaochun(金币+2): 这也是个关键点,我的升温速率1度每分钟,应该不算快。你说的模板剂的挥发温度我倒还真没查过,只知道多少温度它能烧尽。 2011-07-25 11:27:38
jinkai838(金币+2): “料你自己调研清楚模板什么温度开始挥发,在挥发点附近尽量缓慢就能很好的解决问题了~”学习了 2011-09-06 21:23:02
本帖内容被屏蔽

7楼2011-07-24 16:32:07
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖


催化大师(金币+1): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-26 20:44:26
控制升温速率 可以适当用盖子 露小口 以保证内外气压平衡
嘻哈哈
8楼2011-07-25 11:32:47
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machengming

木虫 (正式写手)

jinkai838: 不太一样的东西 2011-09-06 21:23:23
不用盖子较好,我烧的时候都是用蒸发皿,没有出现过这种情况(我做的也是介孔材料)
9楼2011-07-26 16:15:17
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快乐!

金虫 (小有名气)

我用的是小瓷舟,方便且容易除尽模板剂
相信时间的力量!!!
10楼2011-07-31 09:09:53
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