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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助！过量浸渍法制备的催化剂，负载量理论值与实际值相差很大怎么办？
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hffsophie

新虫 (小有名气)

[求助] 求助！过量浸渍法制备的催化剂，负载量理论值与实际值相差很大怎么办？

过量浸渍法制备的催化剂，负载量理论值与实际值相差很大，
本来制备的一系列负载比例，拿一个做了XPS发现负载量与理论值相差很大，也不能每个都测下XPS吧，好贵的说！
怎么办，文章中怎么说

大家支支招
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1楼 2013-01-19 19:57:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-01-20 10:20:37
这个很正常，元素可能在表面富集，造成实际的含量跟XPS测试不一致。
很多文章都是这样的
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5楼2013-01-20 10:09:49
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tsqlin at 2013-01-21 16:17:21
ICP测量大致方法如下：
1、准确称重（最好100多度干燥后立刻称量），预设溶液浓度在2~100ppm之间来反推催化剂量；
2、加酸溶解，按需选择王水、盐酸或硝酸，甚至氢氟酸（溶解时需做好个人防护，用聚四氟烧杯，溶 ...

蒸酸主要是针对氢氟酸，其他的按测试方要求做！
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
7楼2013-01-21 16:19:15
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小T

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-22 17:25:01
XPS只是表面几层元素的组成，不能代表整个催化剂。ICP检测比较准。
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10楼2013-01-22 16:25:39
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hffsophie: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-19 21:12:02
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-19 22:10:46
过量负载制备的催化剂，负载量是很难控制。一般都是用ICP测定实际含量的，便宜！
XPS只能测表面元素组成，价格高！建议用ICP测定实际含量
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2楼2013-01-19 20:20:06
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hffsophie

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-19 20:20:06
过量负载制备的催化剂，负载量是很难控制。一般都是用ICP测定实际含量的，便宜！
XPS只能测表面元素组成，价格高！建议用ICP测定实际含量

非常感谢
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3楼2013-01-19 21:11:39
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hffsophie

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-19 20:20:06
过量负载制备的催化剂，负载量是很难控制。一般都是用ICP测定实际含量的，便宜！
XPS只能测表面元素组成，价格高！建议用ICP测定实际含量

还想问一下具体的操作，是要称一定量的催化剂，然后ICP测掺杂离子的含量吗？
还是说可直接测出载体的里量和掺杂离子的量，谢谢！
没做过，求解
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4楼2013-01-19 21:34:29
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-21 19:12:13
hffsophie: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-01 16:10:49
引用回帖:
4楼: Originally posted by hffsophie at 2013-01-19 21:34:29
还想问一下具体的操作，是要称一定量的催化剂，然后ICP测掺杂离子的含量吗？
还是说可直接测出载体的里量和掺杂离子的量，谢谢！
没做过，求解...

ICP测量大致方法如下：
1、准确称重（最好100多度干燥后立刻称量），预设溶液浓度在2~100ppm之间来反推催化剂量；
2、加酸溶解，按需选择王水、盐酸或硝酸，甚至氢氟酸（溶解时需做好个人防护，用聚四氟烧杯，溶解后必须蒸掉多余的酸）；
3、定容至容量瓶！
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
6楼2013-01-21 16:17:21
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-21 22:42:36
hffsophie: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-03-01 16:11:54
想测定负载量用XPS不准吧？一般都是用AA或者ICP?
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签什么就是什么
8楼2013-01-21 22:26:43
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-22 12:04:29
hffsophie: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-03-01 16:11:38
属于很正常的现象，负载后一般都还需要进一步检测，如果是常规元素可以用原子吸收，如果负载量很少的或很贵重的，也可以用ICP。
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9楼2013-01-22 09:00:49
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