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灰色梦幻

木虫 (小有名气)

[求助] 介孔氧化硅的制备问题

各位虫虫们:我按照2010年ACS上一篇文献上用P123作模板剂制备介孔氧化硅,那篇文献上说重复性很高,可是我按照文献方法重复后,测小角度X射线衍射却没有衍射峰,请求帮助。。。
制备条件:
首先机械剧烈搅拌待P123充分溶解后,快速加入TEOS,搅拌或静置条件下24h;
其次将所得物质在90℃条件下晶化24h,过滤洗涤后,在70℃下烘干48h;
最后将所得产物在500℃马弗炉中煅烧4h,得最终产物。
谁能给解决一下,看什么地方出问题了,为什么没有小角度衍射峰???
万分感谢!!!
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任重道远
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landscapes

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
没用过P123,一般用的都是CTAB
2楼2013-01-19 10:20:04
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489583179

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yanhualover: 金币+1, 谢谢提供好的建议。 2013-01-19 17:04:52
我之前做的步骤也是这样,应该有峰的。焙烧前采一下XRD图谱,看有衍射没有峰?
好好向大家学习
3楼2013-01-19 16:45:42
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灰色梦幻

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 489583179 at 2013-01-19 16:45:42
我之前做的步骤也是这样,应该有峰的。焙烧前采一下XRD图谱,看有衍射没有峰?

被烧温度影响很大吗,还是有其他的操作问题?
任重道远
4楼2013-01-20 13:12:30
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489583179

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
灰色梦幻: 金币+5, ★★★很有帮助, 很耐心,谢谢。。。 2013-01-25 21:55:14
把模板烧掉前看看样品的XRD图谱:
1如果有衍射,那就可能是焙烧温度过高导致孔结构崩塌(虽然文献中为550℃,我们原来做过热分析其实到350℃,表面活性剂就基本除净了)。
2.如果没有衍射峰,那就与焙烧过程无关。有可能是实验者的操作或试剂问题。
我们也曾遇上这个问题,最后是因为我测XRD得制片问题,其实做出来样品是没问题的,不知道你的具体原因是什么,我只在这里说说自己想法,希望对你有帮助
好好向大家学习
5楼2013-01-20 17:02:53
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