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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】再次求助，实验过程遇到难题，请达人帮忙！
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ryfallen

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】再次求助，实验过程遇到难题，请达人帮忙！ 已有7人参与


本人要用氧化铝模板制备介孔二氧化硅纳米线，在制备完成后，用磷酸处理以除去氧化铝模板，5%磷酸45度浸泡6小时，然后进行sem观察，结果发现有一些纳米线存在，EDX表明主要为二氧化硅（我用的是单通氧化铝模板，样品还在铝片上，EDX会给出假象），为此我需要进行TEM测试，将模板放入乙醇中进行超声，然后铜网去捞，但是怎么也捞不到线状的东西，不知道究竟因为什么，
能否指点一下，怎么捞到线状的东西？还是在捞的过程中线状的东西已经消失了？还是乙醇超声过程中线状的东西超断了？或者是铜网的问题？应该怎么去判断？欢迎大家多提合理的建议，谢谢！
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1楼 2010-05-28 08:28:41
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jiana9

金虫 (正式写手)
ryfallen(金币+1):谢谢！ 2010-05-28 09:06:07
可以拿固体直接拍一个SEM，就可以看到有没有纳米线了，有可能超声断的，我觉得
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天生我才必有用，与天下人共享
2楼2010-05-28 08:44:45
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ryfallen

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jiana9 at 2010-05-28 08:44:45:
可以拿固体直接拍一个SEM，就可以看到有没有纳米线了，有可能超声断的，我觉得

固体已经做过了，有纳米线，但是不知道是不是二氧化硅，就是想界定一下是不是氧化硅
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3楼2010-05-28 09:05:18
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tina050582

木虫 (职业作家)
ryfallen(金币+5):谢谢，我觉得你说的很有道理，我会试着看看。 2010-05-28 09:28:38
我觉得你第一步溶去膜板的时间可以稍长些，然后直接滴样做TEM即可
没有必要进一步超声分散，因为二氧化硅是刚性的，类似于GaF2的超碎，它也会被超碎，
听我的没错！
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水云风
4楼2010-05-28 09:24:00
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zlf
5楼2010-05-28 09:35:34
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zidianhongyu

至尊木虫 (知名作家)
ryfallen(金币+1):就是超声处理完了，再做sem就什么也看不见了，不知道是不是超声超断了还是铜网没有捞出来 2010-05-28 10:17:14
可能是超声时弄断了。建议楼主换SEM或TEM再做一下分析，看看情况
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
6楼2010-05-28 10:00:13
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
ryfallen(金币+1): 2010-05-31 08:19:08
"样品还在铝片上，EDX会给出假象"
不是SEM有线,在EDX有硅氧就是氧化硅纳米线么,怎么给出假象了,学习ing
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7楼2010-05-28 11:03:38
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xiao7

银虫 (正式写手)
ryfallen(金币+1): 2010-05-31 08:20:54
那是纳米线，制样的浓度太稀了吧。
即便是断了，也应能看到的。
直接往上滴吧。
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8楼2010-05-28 14:04:31
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jiana9

金虫 (正式写手)
ryfallen(金币+5):纳米线好像不是特别多？昨天又做了一批，好像不是我要的东西？很是郁闷。 2010-05-31 08:20:29
在做EDX时，对准纳米线，再看一下硅氧的比例，应该可以确定是不是二氧化硅，怎么会是假象？
拍电镜时，纳米线多吗？还是只有一点，要看样品的主要形貌
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天生我才必有用，与天下人共享
9楼2010-05-29 13:26:43
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若水君瞳

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
143710楼: Originally posted by ryfallen at 2010-05-28 08:28:41
本人要用氧化铝模板制备介孔二氧化硅纳米线，在制备完成后，用磷酸处理以除去氧化铝模板，5%磷酸45度浸泡6小时，然后进行sem观察，结果发现有一些纳米线存在，EDX表明主要为二氧化硅（我用的是单通氧化铝模板，样 ...

楼主单通的模板用什么方法浸渍溶胶的？我想用单通的多孔硅制备氧化物纳米线，貌似溶胶进不去
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10楼2012-10-23 09:43:48
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