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mf_zhouli

金虫 (小有名气)

[求助] 关于四-吡啶基卟啉的提纯

根据文献,用4-吡啶甲醛 与 吡咯在丙酸中回流,然后加NaHCO3 中和,用氯仿萃取,结构得到粗产物。在黑色粗产物中明显能看到紫色的卟啉产物, 但四-吡啶卟啉极性太大,用氯仿:甲醇20:1 并加三乙胺的条件下还是在柱子中停留,请问各位有不有更好的分离方法啊!!
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Miranda6276

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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kunpeng1782: 金币+3, 多谢你的指导 2013-01-17 19:52:47
多投点,不用在乎溶液中的那点,其实不是很多。我通常是反应结束后将丙酸减压旋出大部分,或者减压蒸馏出来大部分,然后向溶液中加入甲醇,产品大部分都能沉淀出来,因为这个卟啉的溶解性真是不怎么好,过柱子不是好办法。你可以按我的方法试试,挺方便的。
2楼2013-01-17 16:52:42
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acidmm

铁虫 (初入文坛)

LZ你好,我现在也在做这个反应,我是在反应后直接选掉丙酸,过柱,好不容易分到一个紫色化合物为一个点,但是氢谱还是有杂质。我想问问LZ怎么知道自己的化合物没下来,还有当时的优化条件是怎么样的?若能回忆一二,小女子将不甚感激!
希望大家都越来越好
3楼2014-10-03 21:17:45
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