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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于四-吡啶基卟啉的提纯
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mf_zhouli

金虫 (小有名气)

[求助] 关于四-吡啶基卟啉的提纯

根据文献，用4-吡啶甲醛 与 吡咯在丙酸中回流，然后加NaHCO3 中和，用氯仿萃取，结构得到粗产物。在黑色粗产物中明显能看到紫色的卟啉产物， 但四-吡啶卟啉极性太大，用氯仿：甲醇20:1 并加三乙胺的条件下还是在柱子中停留，请问各位有不有更好的分离方法啊！！
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1楼 2013-01-17 15:56:47
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Miranda6276

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+3, 多谢你的指导 2013-01-17 19:52:47
多投点，不用在乎溶液中的那点，其实不是很多。我通常是反应结束后将丙酸减压旋出大部分，或者减压蒸馏出来大部分，然后向溶液中加入甲醇，产品大部分都能沉淀出来，因为这个卟啉的溶解性真是不怎么好，过柱子不是好办法。你可以按我的方法试试，挺方便的。
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2楼2013-01-17 16:52:42
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acidmm

铁虫 (初入文坛)
LZ你好，我现在也在做这个反应，我是在反应后直接选掉丙酸，过柱，好不容易分到一个紫色化合物为一个点，但是氢谱还是有杂质。我想问问LZ怎么知道自己的化合物没下来，还有当时的优化条件是怎么样的？若能回忆一二，小女子将不甚感激！
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希望大家都越来越好
3楼2014-10-03 21:17:45
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