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yeshenghua

木虫 (正式写手)

[求助] 请教纳米银溶液如何做XRD

目前用海藻酸钠还原硝酸银制得纳米银溶胶,紫外可见光谱有明显的纳米银吸收峰,但XRD表征效果非常不理想。由于是液体试样,尝试过冷冻干燥形成蓬松纤维状固体,然后压实压平去做XRD,但是银峰明显位移。

另外银纳米的浓度很低,只有0.002M,海藻酸钠浓度为1.5%(w/w),因此也比较担心纳米银的衍射峰出不来或者被海藻酸钠掩盖。

希望和各位高手讨论和交流一下。
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 梦回盛唐 at 2013-01-17 08:51:09
离心下来,这样效果会好很多的   我做过   Ag是很尖锐的峰!!!!!!!!

离心3000rpm几乎没有东西出来,所以才考虑用成膜和冻干做XRD,但是两者结果基本一样,并不是很理想。

另外附上海藻酸钠和海藻酸钠+纳米银的衍射图


通过衍射图可以看到有新的峰生成,形状也基本和纳米银相似,但是就是出峰位置偏差了好多度。。。。。

海藻酸钠.jpg



海藻酸钠+纳米银.jpg

3楼2013-01-17 13:26:28
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by refnew at 2013-01-17 23:09:11
海藻酸钠浓度太高,做出来就不正常了

您是指表征时海藻酸钠浓度太高,需要稀释吗?因为本身合成的时候纳米银浓度就非常低,如果对溶胶进行稀释的话纳米银的浓度就更低了,不怕银的特征峰出不来吗?
6楼2013-01-17 23:27:50
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by ca0yan9 at 2013-01-17 23:16:03
可以试一下将乙醇分散的样品滴在硅片上测量,但是需要测一下硅片的峰位。

麻烦讲讲乙醇分散的具体操作可以吗?我的样品是1.5%海藻酸钠水溶液体系
7楼2013-01-17 23:29:19
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 常四爷 at 2013-01-18 09:43:19
3000rpm太小了,加大点试试,10000?

设备不支持
13楼2013-01-18 10:38:15
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by qason11 at 2013-01-18 09:46:19
你离心速度太小了,试试9000以上的

设备不支持
14楼2013-01-18 10:38:35
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by 梦回盛唐 at 2013-01-18 09:46:45
离心12000转    20分钟!!!!!!!!!!!!!!...

哎。。。。可惜设备不支持
15楼2013-01-18 10:39:02
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by ca0yan9 at 2013-01-18 10:01:56
从水中离出来分散到乙醇中,滴在硅片上测呗...

必须要离心吗?实验室设备不支持高速离心
16楼2013-01-18 10:39:47
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

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19楼: Originally posted by 594779876 at 2013-01-19 10:07:17
我做过纳米粒子和银线,你的离心转速太小可能时间也短。然后你再三次以上的加乙醇超生分散离心,我以前滴过玻璃片测。滴厚点。你测的那个差太多了

离心后加入乙醇超声分散??

还有滴玻璃片测是溶液滴完烘干拿去测吗?谢谢
20楼2013-01-19 13:40:18
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