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yeshenghua

木虫 (正式写手)

[求助] 请教纳米银溶液如何做XRD

目前用海藻酸钠还原硝酸银制得纳米银溶胶,紫外可见光谱有明显的纳米银吸收峰,但XRD表征效果非常不理想。由于是液体试样,尝试过冷冻干燥形成蓬松纤维状固体,然后压实压平去做XRD,但是银峰明显位移。

另外银纳米的浓度很低,只有0.002M,海藻酸钠浓度为1.5%(w/w),因此也比较担心纳米银的衍射峰出不来或者被海藻酸钠掩盖。

希望和各位高手讨论和交流一下。
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梦回盛唐

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


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yeshenghua: 金币+1 2013-01-17 13:28:01
离心下来,这样效果会好很多的   我做过   Ag是很尖锐的峰!!!!!!!!
2楼2013-01-17 08:51:09
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 梦回盛唐 at 2013-01-17 08:51:09
离心下来,这样效果会好很多的   我做过   Ag是很尖锐的峰!!!!!!!!

离心3000rpm几乎没有东西出来,所以才考虑用成膜和冻干做XRD,但是两者结果基本一样,并不是很理想。

另外附上海藻酸钠和海藻酸钠+纳米银的衍射图


通过衍射图可以看到有新的峰生成,形状也基本和纳米银相似,但是就是出峰位置偏差了好多度。。。。。

海藻酸钠.jpg



海藻酸钠+纳米银.jpg

3楼2013-01-17 13:26:28
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yeshenghua: 金币+1 2013-01-17 23:30:24
海藻酸钠浓度太高,做出来就不正常了
4楼2013-01-17 23:09:11
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ca0yan9

捐助贵宾 (文坛精英)

小木虫幼儿园荣誉园长

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yeshenghua: 金币+1 2013-01-17 23:30:17
可以试一下将乙醇分散的样品滴在硅片上测量,但是需要测一下硅片的峰位。
5楼2013-01-17 23:16:03
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2013-01-17 23:09:11
海藻酸钠浓度太高,做出来就不正常了

您是指表征时海藻酸钠浓度太高,需要稀释吗?因为本身合成的时候纳米银浓度就非常低,如果对溶胶进行稀释的话纳米银的浓度就更低了,不怕银的特征峰出不来吗?
6楼2013-01-17 23:27:50
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yeshenghua

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ca0yan9 at 2013-01-17 23:16:03
可以试一下将乙醇分散的样品滴在硅片上测量,但是需要测一下硅片的峰位。

麻烦讲讲乙醇分散的具体操作可以吗?我的样品是1.5%海藻酸钠水溶液体系
7楼2013-01-17 23:29:19
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yeshenghua at 2013-01-17 23:27:50
您是指表征时海藻酸钠浓度太高,需要稀释吗?因为本身合成的时候纳米银浓度就非常低,如果对溶胶进行稀释的话纳米银的浓度就更低了,不怕银的特征峰出不来吗?...

不是绝对浓度是相对浓度,
海藻酸钠相对于银的量太大
8楼2013-01-18 08:45:49
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常四爷

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yeshenghua: 金币+1 2013-01-18 10:54:09
3000rpm太小了,加大点试试,10000?
9楼2013-01-18 09:43:19
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qason11

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
yeshenghua: 金币+1 2013-01-18 10:54:15
本帖内容被屏蔽

10楼2013-01-18 09:46:19
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