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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 聚合得率低(参与有奖)

我是丙烯酸酯乳液聚合含有10%丙烯腈,采用预乳化,氧化还原引发剂,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60度保温1小时。没有洗去阻聚剂,也没有通氮气。因为我要求分子量大,37万左右,所以反应温度低。

请问为什么得率会低?是催化剂用量少,还是打底引发剂用量少。还是阻聚剂影响大。我知道阻聚剂是60度左右分解。我65度反应没有加催化剂收率是99.5%.

快帮帮我吧!我快疯了。收率不好,丙烯腈等原料未反应上去。保温时这些单体可能会挥发掉,因为含量在下降。

[ Last edited by wcqwl on 2007-8-11 at 08:12 ]
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walter1977

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2007-8-4 08:25:
我是丙烯酸酯乳液聚合,采用预乳化,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60 ...

如果你能把你的redox intiator列出来,我想我能帮你。
在我认为,cumyl hydroperoxide + FeSO4 (you can also add a lit bit TEDA) is already powerful enough.
TEMED +KPS is more powerful.
我很难理解你为什么会做不成功。一定要充气(N2),
否则试验结果乱七八糟的。
mxzou2008@gmail.com
8楼2007-08-05 17:57:23
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

2楼2007-08-04 11:07:38
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

现在我加大引大剂量和催化剂增加,反应快了。可是得率还是低。也用碱洗去阻聚剂了。收率还是不行。
3楼2007-08-05 08:42:24
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风颜风语

金虫 (小有名气)

加入N-N亚甲基双丙烯酰胺,试下,应该会提高产率的。
学化学的真的没有出路?
4楼2007-08-05 08:50:58
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