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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 聚合得率低（参与有奖）
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 聚合得率低（参与有奖）

我是丙烯酸酯乳液聚合含有10%丙烯腈，采用预乳化，氧化还原引发剂，打底10%，引发剂打底10%，催化剂用量是0.003-0.004（200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低，只有90%左右。我55度滴加3小时，60度保温1小时。没有洗去阻聚剂，也没有通氮气。因为我要求分子量大，37万左右，所以反应温度低。

请问为什么得率会低？是催化剂用量少，还是打底引发剂用量少。还是阻聚剂影响大。我知道阻聚剂是60度左右分解。我65度反应没有加催化剂收率是99.5%.

快帮帮我吧！我快疯了。收率不好，丙烯腈等原料未反应上去。保温时这些单体可能会挥发掉，因为含量在下降。

[ Last edited by wcqwl on 2007-8-11 at 08:12 ]
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1楼 2007-08-04 08:25:10
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
2楼2007-08-04 11:07:38
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
现在我加大引大剂量和催化剂增加，反应快了。可是得率还是低。也用碱洗去阻聚剂了。收率还是不行。
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3楼2007-08-05 08:42:24
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风颜风语

金虫 (小有名气)
加入N-N亚甲基双丙烯酰胺，试下，应该会提高产率的。
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学化学的真的没有出路？
4楼2007-08-05 08:50:58
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wlp6366

原因分析

1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,
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5楼2007-08-05 10:08:06
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by wlp6366 at 2007-8-5 10:08 AM:
1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,

你的乳液聚合水平。呵呵！看看的题啊！
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6楼2007-08-05 11:26:28
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lxy8407

金虫 (小有名气)
可能是引发剂与温度和时间之间的关系，不知道你用什么引发剂，你可以查下引发剂的半衰期和活化能，应该会有帮助。
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7楼2007-08-05 15:00:58
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walter1977

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2007-8-4 08:25:
我是丙烯酸酯乳液聚合，采用预乳化，打底10%，引发剂打底10%，催化剂用量是0.003-0.004（200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低，只有90%左右。我55度滴加3小时，60 ...

如果你能把你的redox intiator列出来，我想我能帮你。
在我认为，cumyl hydroperoxide + FeSO4 （you can also add a lit bit TEDA) is already powerful enough.
TEMED +KPS is more powerful.
我很难理解你为什么会做不成功。一定要充气（N2),
否则试验结果乱七八糟的。
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mxzou2008@gmail.com
8楼2007-08-05 17:57:23
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19991999

铁杆木虫 (正式写手)
可能是是氮气问题，我原来做乳液的时候有一段时间也有这种情况，后来发现冲氮气的针头堵了，换针头后，问题基本解决
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9楼2007-08-06 08:41:55
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scoob

至尊木虫 (职业作家)

疯一样的男子
我想換一種聚合操作
這很重要
一競價引發劑和浮化劑打底
滴加混合單體
滴加和溫度就不用說了
引發劑要隔15～30min補加一次

在原有的操作上沒什麼進展的話
可以換下，這是很有效的
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10楼2007-08-06 09:00:50
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