24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 901  |  回复: 12
当前主题已经存档。

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 聚合得率低(参与有奖)

我是丙烯酸酯乳液聚合含有10%丙烯腈,采用预乳化,氧化还原引发剂,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60度保温1小时。没有洗去阻聚剂,也没有通氮气。因为我要求分子量大,37万左右,所以反应温度低。

请问为什么得率会低?是催化剂用量少,还是打底引发剂用量少。还是阻聚剂影响大。我知道阻聚剂是60度左右分解。我65度反应没有加催化剂收率是99.5%.

快帮帮我吧!我快疯了。收率不好,丙烯腈等原料未反应上去。保温时这些单体可能会挥发掉,因为含量在下降。

[ Last edited by wcqwl on 2007-8-11 at 08:12 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

氧化还原引发体系

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

2楼2007-08-04 11:07:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

现在我加大引大剂量和催化剂增加,反应快了。可是得率还是低。也用碱洗去阻聚剂了。收率还是不行。
3楼2007-08-05 08:42:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风颜风语

金虫 (小有名气)

加入N-N亚甲基双丙烯酰胺,试下,应该会提高产率的。
学化学的真的没有出路?
4楼2007-08-05 08:50:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlp6366

原因分析

1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,
5楼2007-08-05 10:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by wlp6366 at 2007-8-5 10:08 AM:
1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,

你的乳液聚合水平。呵呵!看看的题啊!
6楼2007-08-05 11:26:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxy8407

金虫 (小有名气)

可能是引发剂与温度和时间之间的关系,不知道你用什么引发剂,你可以查下引发剂的半衰期和活化能,应该会有帮助。
7楼2007-08-05 15:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

walter1977

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2007-8-4 08:25:
我是丙烯酸酯乳液聚合,采用预乳化,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60 ...

如果你能把你的redox intiator列出来,我想我能帮你。
在我认为,cumyl hydroperoxide + FeSO4 (you can also add a lit bit TEDA) is already powerful enough.
TEMED +KPS is more powerful.
我很难理解你为什么会做不成功。一定要充气(N2),
否则试验结果乱七八糟的。
mxzou2008@gmail.com
8楼2007-08-05 17:57:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19991999

铁杆木虫 (正式写手)

可能是是氮气问题,我原来做乳液的时候有一段时间也有这种情况,后来发现冲氮气的针头堵了,换针头后,问题基本解决
9楼2007-08-06 08:41:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scoob

至尊木虫 (职业作家)

疯一样的男子

我想換一種聚合操作
這很重要
一競價引發劑和浮化劑打底
滴加混合單體
滴加和溫度就不用說了
引發劑要隔15~30min補加一次

在原有的操作上沒什麼進展的話
可以換下,這是很有效的
10楼2007-08-06 09:00:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wcqwl 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 086502化学工程342求调剂 +4 阿姨复古不过 2026-03-27 4/200 2026-03-28 04:41 by wxiongid
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +6 1428151015 2026-03-27 6/300 2026-03-28 03:51 by fmesaito
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +10 zhubinhao 2026-03-27 10/500 2026-03-28 03:34 by fmesaito
[考研] 0703化学求调剂,各位老师看看我!!! +5 祁祺祺 2026-03-25 5/250 2026-03-27 21:44 by 东方猪猪
[考研] 求调剂 +4 零八# 2026-03-27 4/200 2026-03-27 18:07 by yu221
[考研] 材料与化工085600,总分304,本科有两篇sci参与,求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +9 vv迷 2026-03-22 9/450 2026-03-27 15:59 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿211,335分,0856,求调剂院校和导师 +4 倾____萧 2026-03-27 5/250 2026-03-27 11:52 by zhshch
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 0703化学338求调剂! +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[硕博家园] 北京林业大学硕导招生广告 +6 kongweilin 2026-03-26 8/400 2026-03-27 10:18 by FF_16
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 一志愿山东大学药学学硕求调剂 +3 开开心心没烦恼 2026-03-23 4/200 2026-03-24 00:06 by 开开心心没烦恼
[考研] 求调剂 +7 十三加油 2026-03-21 7/350 2026-03-23 23:48 by 热情沙漠
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
信息提示
请填处理意见