24小时热门版块排行榜    

查看: 852  |  回复: 12
当前主题已经存档。

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 聚合得率低(参与有奖)

我是丙烯酸酯乳液聚合含有10%丙烯腈,采用预乳化,氧化还原引发剂,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60度保温1小时。没有洗去阻聚剂,也没有通氮气。因为我要求分子量大,37万左右,所以反应温度低。

请问为什么得率会低?是催化剂用量少,还是打底引发剂用量少。还是阻聚剂影响大。我知道阻聚剂是60度左右分解。我65度反应没有加催化剂收率是99.5%.

快帮帮我吧!我快疯了。收率不好,丙烯腈等原料未反应上去。保温时这些单体可能会挥发掉,因为含量在下降。

[ Last edited by wcqwl on 2007-8-11 at 08:12 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

2楼2007-08-04 11:07:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

现在我加大引大剂量和催化剂增加,反应快了。可是得率还是低。也用碱洗去阻聚剂了。收率还是不行。
3楼2007-08-05 08:42:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风颜风语

金虫 (小有名气)

加入N-N亚甲基双丙烯酰胺,试下,应该会提高产率的。
学化学的真的没有出路?
4楼2007-08-05 08:50:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlp6366

原因分析

1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,
5楼2007-08-05 10:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by wlp6366 at 2007-8-5 10:08 AM:
1\是实验室生产的吗?
2\分散是否均匀?
3\引发剂的量及品种是否与你的反应温度符合?
4\加阻聚剂只是控制分子量的大小,!
5\引发剂在这么低的温度下是很难起作用的,可以尝试下提高温度,搅拌可以快点,

你的乳液聚合水平。呵呵!看看的题啊!
6楼2007-08-05 11:26:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxy8407

金虫 (小有名气)

可能是引发剂与温度和时间之间的关系,不知道你用什么引发剂,你可以查下引发剂的半衰期和活化能,应该会有帮助。
7楼2007-08-05 15:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

walter1977

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2007-8-4 08:25:
我是丙烯酸酯乳液聚合,采用预乳化,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g单体),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60 ...

如果你能把你的redox intiator列出来,我想我能帮你。
在我认为,cumyl hydroperoxide + FeSO4 (you can also add a lit bit TEDA) is already powerful enough.
TEMED +KPS is more powerful.
我很难理解你为什么会做不成功。一定要充气(N2),
否则试验结果乱七八糟的。
mxzou2008@gmail.com
8楼2007-08-05 17:57:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

19991999

铁杆木虫 (正式写手)

可能是是氮气问题,我原来做乳液的时候有一段时间也有这种情况,后来发现冲氮气的针头堵了,换针头后,问题基本解决
9楼2007-08-06 08:41:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

scoob

至尊木虫 (职业作家)

疯一样的男子

我想換一種聚合操作
這很重要
一競價引發劑和浮化劑打底
滴加混合單體
滴加和溫度就不用說了
引發劑要隔15~30min補加一次

在原有的操作上沒什麼進展的話
可以換下,這是很有效的
10楼2007-08-06 09:00:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wcqwl 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见