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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] TLC鉴别乙酸龙脑酯,为什么喷香草醛显色,板总有紫色麻点? 已有1人参与

TLC鉴别乙酸龙脑酯,喷5%香草醛,加热显色。
我的薄层板为什么总是呈下面这样,斑点不明显,有紫色麻点背景?
我用的香草醛已经从5%香草醛改成1%香草醛,而且喷得很少了,是怎么回事?
5%香草醛显色:

放置一会后:

1%香草醛:



显色剂喷后,总是会富集在原点附近,呈一黄色条带。


这种情况是显色剂的配制有问题,还是气温或是加热时间、温度?
喷完显色剂后立即加热,还是等显色剂挥一会再加热,怕烤糊,我用的是95℃慢慢加热显色。

香草醛没全用浓硫酸来溶解,采用过两种方法来配制。
1、香草醛先用浓硫酸溶解,再加无水乙醇配制到一定浓度。开始溶解时是橙黄色的,慢慢地变墨绿色了,不知是被炭化或氧化了。

2、香草醛用10%硫酸乙醇溶解定容。浅黄色


各位帮我瞧瞧,如何解决,万分感激?

[ Last edited by yilishanshan on 2013-1-13 at 15:43 ]
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去做自己想做的
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-15 07:59:42
显色剂要稀释的够稀,板子是晾干后放入,往里一放就取出拿去吹干显色...

可否请教下,足够稀,浓度大概是多少啊,0.1%? 太少了怕显不出,太多了怕全黑掉!
去做自己想做的
7楼2013-01-15 23:41:49
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把显色剂稀释后,把薄层板整个泡进去,取出晾干
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-13 21:35:47
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-13 21:35:47
把显色剂稀释后,把薄层板整个泡进去,取出晾干

这样能行吗? 整个板泡进去,斑点会不会扩散,甚至溶出来呀。您也曾这样做的? 明天试一下吧!谢谢
去做自己想做的
3楼2013-01-14 23:26:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yilishanshan at 2013-01-14 23:26:15
这样能行吗? 整个板泡进去,斑点会不会扩散,甚至溶出来呀。您也曾这样做的? 明天试一下吧!谢谢...

显色剂要稀释的够稀,板子是晾干后放入,往里一放就取出拿去吹干显色
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-15 07:59:42
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