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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TLC鉴别乙酸龙脑酯，为什么喷香草醛显色，板总有紫色麻点？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] TLC鉴别乙酸龙脑酯，为什么喷香草醛显色，板总有紫色麻点？ 已有1人参与

TLC鉴别乙酸龙脑酯，喷5%香草醛，加热显色。
我的薄层板为什么总是呈下面这样，斑点不明显，有紫色麻点背景？
我用的香草醛已经从5%香草醛改成1%香草醛，而且喷得很少了，是怎么回事？
5%香草醛显色：

放置一会后：

1%香草醛：



显色剂喷后，总是会富集在原点附近，呈一黄色条带。


这种情况是显色剂的配制有问题，还是气温或是加热时间、温度？
喷完显色剂后立即加热，还是等显色剂挥一会再加热，怕烤糊，我用的是95℃慢慢加热显色。

香草醛没全用浓硫酸来溶解，采用过两种方法来配制。
1、香草醛先用浓硫酸溶解，再加无水乙醇配制到一定浓度。开始溶解时是橙黄色的，慢慢地变墨绿色了，不知是被炭化或氧化了。

2、香草醛用10%硫酸乙醇溶解定容。浅黄色


各位帮我瞧瞧，如何解决，万分感激？

[ Last edited by yilishanshan on 2013-1-13 at 15:43 ]
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去做自己想做的
1楼 2013-01-13 15:42:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把显色剂稀释后，把薄层板整个泡进去，取出晾干
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-13 21:35:47
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-13 21:35:47
把显色剂稀释后，把薄层板整个泡进去，取出晾干

这样能行吗？ 整个板泡进去，斑点会不会扩散，甚至溶出来呀。您也曾这样做的？ 明天试一下吧！谢谢
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去做自己想做的
3楼2013-01-14 23:26:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yilishanshan at 2013-01-14 23:26:15
这样能行吗？ 整个板泡进去，斑点会不会扩散，甚至溶出来呀。您也曾这样做的？ 明天试一下吧！谢谢...

显色剂要稀释的够稀，板子是晾干后放入，往里一放就取出拿去吹干显色
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-15 07:59:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-15 08:38:57
其实对于鉴别来说，喷壶就可以了，从照片上看，这喷壶似乎不太好用，不够细液滴
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-01-15 08:00:52
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-15 08:00:52
其实对于鉴别来说，喷壶就可以了，从照片上看，这喷壶似乎不太好用，不够细液滴

是啊，别人说是我的显色器雾化效果不太好，可用的是下面这种显色雾化器，怎么还是不够细，效果不佳呢？

那有没有更好的显色雾化器卖？
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去做自己想做的
6楼2013-01-15 23:40:05
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-15 07:59:42
显色剂要稀释的够稀，板子是晾干后放入，往里一放就取出拿去吹干显色...

可否请教下，足够稀，浓度大概是多少啊，0.1%？ 太少了怕显不出，太多了怕全黑掉！
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去做自己想做的
7楼2013-01-15 23:41:49
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

这个得看情况了，从1%的试试，记着浸入一下就拿出，别泡着
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2013-01-16 08:01:06
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得泡着肯定是不行的。。喷显色剂的话其实也跟手法有点关系

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2013-01-16 08:20:32
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yyylyxl

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们也使用的这种雾化，效果还可以，1%香草醛硫酸溶液
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10楼2018-01-18 15:58:21
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