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feichengxyz铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
为什么不能够合成β分子筛
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我试图合成β分子筛，硅源是粗孔硅胶，铝源是偏铝酸钠，模板剂为四乙基氢氧化铵。 下面是具体的实验方法： 1）溶液A配制： KCl，0.0916g； NaCl，0.2531g； TEAOH(25%)，25mL； 水，8mL； 粗孔硅胶：5.1346g。 2）溶液B配制： NaOH，0.0579g； 偏铝酸钠：0.3114g； 水：3.5mL。 3）缓慢的将溶液B加入到溶液Ａ中，过夜搅拌。 4）密封132℃保温搅拌120h。 5）水洗，130℃过夜烘干，500℃焙烧2h，升温速率3℃/min。 但是，当我打开高压釜后发现为白色晶状物，焙烧后变成了灰黑色块状物。 请问各路英雄： 1）这是不是表明合成失败？ 2）如果是的话，是由什么原因造成的？ 3）在合成分子筛时应注意哪些控制条件？ [search]β分子筛[/search] 补充： 因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献。 XRD表征不是β沸石。 另外，文献提到的硅源为silica fume (Sigma)，不知道这是指硅粉还是硅胶，希望能够得到达人的指点。 [ Last edited by feichengxyz on 2007-8-4 at 21:51 ] |
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2楼2007-08-04 07:37:16
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nxl5096224(金币+2):谢谢你的参与哈~
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这个分子筛很不容易合成，当年我费了两个月也没有搞出来，而其他的分子筛像MCM-41，22，AlPO-5，UTM-1等几乎都是两周之内搞定，弄得我超郁闷。后来请教了一个师兄，他说，这种分子筛国内技术就比较成熟了，可以多参考中文文献；而且要重点考察K离子的影响，这个因素对合成结果影响很大，最后才搞定。我和你的合成体系不同，配比可能对你没用，但是你可以考虑一下K的影响。 其实不需要搅拌就可以合成的，静止状态下如果开釜时候不分层，基本就失败了。 [ Last edited by liuzy73 on 2007-8-4 at 10:55 ] |
6楼2007-08-04 10:52:43
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