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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 为什么不能够合成β分子筛
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 为什么不能够合成β分子筛

我试图合成β分子筛，硅源是粗孔硅胶，铝源是偏铝酸钠，模板剂为四乙基氢氧化铵。

下面是具体的实验方法：

1）溶液A配制：

KCl，0.0916g；

NaCl，0.2531g；

TEAOH(25%)，25mL；

水，8mL；

粗孔硅胶：5.1346g。

2）溶液B配制：

NaOH，0.0579g；

偏铝酸钠：0.3114g；

水：3.5mL。

3）缓慢的将溶液B加入到溶液Ａ中，过夜搅拌。

4）密封132℃保温搅拌120h。

5）水洗，130℃过夜烘干，500℃焙烧2h，升温速率3℃/min。



但是，当我打开高压釜后发现为白色晶状物，焙烧后变成了灰黑色块状物。



请问各路英雄：

1）这是不是表明合成失败？

2）如果是的话，是由什么原因造成的？

3）在合成分子筛时应注意哪些控制条件？
[search]β分子筛[/search]

补充：
因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献。
XRD表征不是β沸石。
另外，文献提到的硅源为silica fume (Sigma)，不知道这是指硅粉还是硅胶，希望能够得到达人的指点。

[ Last edited by feichengxyz on 2007-8-4 at 21:51 ]
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1楼 2007-08-03 21:38:18
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wl雨萧

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的关注哈~
我师妹是做合成β分子筛研究，这种分子筛很难合成，不是不能合成，只是合成的时候对一些细节问题要求非常严格，差一点都不行，经常会合成出 丝光分子筛，所以你一定要注意合成过程中条件的控制要准确
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2楼2007-08-04 07:37:16
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
多谢wl雨萧的回复
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3楼2007-08-04 08:33:06
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louis.troy

木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的应助咯，3Q!
　　可以考虑把KCl，NaCl，TEAOH放到Ｂ相！至于丝光的产生不需要模板剂，只需稍微多加点TEAOH模板或者氨水即可以抑制丝光的生成！
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2007-8-3 09:38 PM:
我试图合成β分子筛，硅源是粗孔硅胶，铝源是偏铝酸钠，模板剂为四乙基氢氧化铵。

下面是具体的实验方法：

1）溶液A配制：

KCl，0.0916g；

NaCl，0.2531g；

TEAOH(25%)，25mL；

水，8mL；

粗 ...

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4楼2007-08-04 09:12:10
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by louis.troy at 2007-8-4 09:12 AM:
　　可以考虑把KCl，NaCl，TEAOH放到Ｂ相！至于丝光的产生不需要模板剂，只需稍微多加点TEAOH模板或者氨水即可以抑制丝光的生成！

多谢nxl5096224

请问把KCl，NaCl，TEAOH放到Ｂ相是基于什么考虑？

具体步骤参考的一篇外文文献，文献上说得到的前驱液是clear solution，但我得到的是浑浊的悬浮液，是不是与此有关？

谢谢！
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5楼2007-08-04 10:02:44
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的参与哈~
这个分子筛很不容易合成，当年我费了两个月也没有搞出来，而其他的分子筛像MCM-41，22，AlPO-5，UTM-1等几乎都是两周之内搞定，弄得我超郁闷。后来请教了一个师兄，他说，这种分子筛国内技术就比较成熟了，可以多参考中文文献；而且要重点考察K离子的影响，这个因素对合成结果影响很大，最后才搞定。我和你的合成体系不同，配比可能对你没用，但是你可以考虑一下K的影响。
    其实不需要搅拌就可以合成的，静止状态下如果开釜时候不分层，基本就失败了。

[ Last edited by liuzy73 on 2007-8-4 at 10:55 ]
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6楼2007-08-04 10:52:43
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
感谢liuzy73的帮助！
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7楼2007-08-04 14:52:39
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chl0001

银虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的关注哈~
我是多年做β沸石研究的，合成失败可能的原因很多，具体情况要具体分析。
首先要分析晶化产物的XRD谱，看看得到的是什么，然后返回来找原因。
β合成最重要的影响因素是模板剂量、碱度、温度等。有时候聚四氟的内胆用久了导致密封不严也会合成失败，希望楼主仔细分析下自己的具体情况。
另外，为什么加那么多的氯化钠呢？
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8楼2007-08-04 21:01:17
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bjxiaobu

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3):谢谢你的意见！:-)
1.  同意楼上的意见，加那么多NaCl我也很奇怪。Na的加入主要是因为NaOH用来调节碱度或水玻璃做铝源和碱源时引入的。不用单独加Na，K盐

2. 焙烧方法可能有问题，试试在350-400之间多停留一会，到500度后多保持几个小时。

3. 看看国内的文献，国内合成这种分子筛确实很成熟了，而且合成方法很多。基本晶化不用搅拌。

4. 注意模板剂的品质和浓度
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9楼2007-08-04 21:42:33
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chl0001 at 2007-8-4 09:01 PM:
我是多年做β沸石研究的，合成失败可能的原因很多，具体情况要具体分析。
首先要分析晶化产物的XRD谱，看看得到的是什么，然后返回来找原因。
β合成最重要的影响因素是模板剂量、碱度、温度等。有时候聚四氟的 ...

感谢chl0001的回复。
因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献，为什么家那么多的氯化钠，我也不清楚，更不清楚氯化钠在合成过程中起什么作用。
XRD表征不是β沸石。
另外，文献提到的硅源为silica fume (Sigma)，不知道这是指硅粉还是硅胶，希望能够得到您的指点。
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10楼2007-08-04 21:46:13
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