应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 为什么不能够合成β分子筛
182/2返回列表上一页12
查看: 1200  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

sdksj

银虫 (初入文坛)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢你的意见！:-)
我做了近3年β沸石合成研究，合成失败可能的原因很多，具体情况要具体分析。
首先要分析晶化产物的XRD谱，看看得到的是什么，然后返回来找原因。
β合成最重要的影响因素是模板剂量、碱度、温度等。甚至反应釜用久了也会导致合成的不成功，希望楼主仔细分析下自己的具体情况。
需要说明的是我做得是低硅铝比beta沸石的合成研究， 采用间接方法一次合成了超低硅铝比的beta分子筛，这在世界范围内也是首创，并且是采用固相合成方法获得的。我原来的实验室一直从事这方面的研究，已经做到工业放大的水平了。如果需要我可以提供指导或建议。
赞一下(10人) 回复此楼
11楼2007-08-04 23:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
多谢sdksj。
我在堇青石载体上原位合成了β沸石
用相同的方法却怎么也无法合成体相的β沸石
是不是在合成过程中前驱液中的胶体分散不好所致？
因为我认为在原位合成过程中，前驱液高度分散在载体上，所以能够合成β沸石。
赞一下 回复此楼
12楼2007-08-05 10:53:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzy73

木虫 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢应助
fumed silica(sigma)就是Sigma公司生产的中文名字叫做白炭黑的硅源，可以到德固赛公司去买气相法白炭黑，好像是A380就挺好，10公斤一袋。

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-8-10 at 21:04 ]
赞一下(10人) 回复此楼
13楼2007-08-06 10:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5):谢谢你的应助！很详细的啊！
β分子筛其实不是特难合成，关键在于成胶过程做得好不好。碱金属离子容易诱导杂晶生成(J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1994, 1241)，并严重延长晶化时间(Appl. Catal. 1987, 31, 35)，但钠、钾离子诱导作用不同(J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1992, 1995)。粗孔硅胶通常不纯，含一定量钠、钾是正常的。如果不是为了合成而合成或需要大量(成百克)使用，建议选择正硅酸乙酯为硅源、硝酸铝为铝源，模板剂仍用为TEAOH，不仅可以将晶化时间由一周缩短为4天，而且结晶度好、纯度高、收率高。
成胶时可将TEAOH总量的3/5用一定量水稀释，加入TEOS密闭快速搅拌至不分层，敞开体系使乙醇自然蒸发，再滴加硝酸铝溶液搅拌均匀(此时可加微热)，最后加入剩余量TEAOH搅拌均匀，转入釜中于130~145℃密闭晶化。晶化过程静置或搅拌均可，前者晶型棱角分明，但晶化时间略长，后者晶粒细小、圆润、均匀，但晶化时间可缩短至3~4天。
晶化完好时开釜常可闻到汽油味，一般液面下固体物是白色细末，否则结晶度差、含无定形硅铝胶。焙烧后呈灰黑色可能是焙烧温度低、有机物未烧尽，富氧条件下在550℃焙烧3小时或500℃焙烧12小时一般可呈白色。
提供一个摩尔配比：TEOS0.01~0.1)Al(NO3)314~30)H2O
需要提醒的一点是：大部分情况下合成的β分子筛属亚微米级细晶类型，不容易沉下来，有时开釜后明明闻到较重的汽油味，但底部只有很少量结晶沉淀，可尝试用氯化铵溶液使悬浮的细晶聚结沉降，再高速离心，可以提高收率，用普通滤纸过滤是滤不下来的。
分子筛合成关键在于多试验，积累时间长了每个人都有自己的心得，有些重要细节的作用是容易忽略或旁人无法明示的，否则分子筛就不会有那么多种类了(理有点歪)。
希望能很快入道。
赞一下(10人) 回复此楼
14楼2007-08-07 13:19:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chl0001

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢建议！：）
引用回帖:
Originally posted by feichengxyz at 2007-8-4 09:46 PM:


感谢chl0001的回复。
因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献，为什么家那么多的氯化钠，我也不清楚，更不清楚氯化钠在合成过程中起什么作用。
XRD表征不是β沸石。
另外，文献提到的硅源为silica fu ...

指点谈不上，可以提点建议给你。
不知道你合成的目的是什么，如果只是用作催化材料，如无特殊要求，建议购买，国内有数家工厂都可生产不同规格的β沸石，价格也不高。如果需要量不大，一般他们会免费给你。^_^
如果是研究新合成方法，可先看看相关的综述，国内国外都有。在有了全面了解后再设计自己的技术路线，这样可以少走弯路。
赞一下(10人) 回复此楼
15楼2007-08-09 08:44:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2007-8-7 01:19 PM:
β分子筛其实不是特难合成，关键在于成胶过程做得好不好。碱金属离子容易诱导杂晶生成(J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1994, 1241)，并严重延长晶化时间(Appl. Catal. 1987, 31, 35)，但钠、钾离子诱导作用不同(J. ...

非常感谢！！
回复此楼
16楼2007-08-10 20:12:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2007-8-6 10:20 AM:
fumed silica(sigma)就是Sigma公司生产的中文名字叫做白炭黑的硅源，可以到德固赛公司去买其相法白炭黑，好像是A380就挺好，10公斤一袋。

谢谢！
回复此楼
17楼2007-08-10 20:22:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢你的应助
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2007-8-6 10:20:
fumed silica(sigma)就是Sigma公司生产的中文名字叫做白炭黑的硅源，可以到德固赛公司去买气相法白炭黑，好像是A380就挺好，10公斤一袋。

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-8-10 at 21:04 ]

呵呵。百度一下，国内有好多气相白炭黑的生产厂的。
沈阳化工股份有限公司就有生产的。
可以站内搜索一下，以前关于这个话题提到过四五次了！：）
赞一下(10人) 回复此楼
化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
18楼2007-08-10 21:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 feichengxyz 的主题更新
182/2返回列表上一页12
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭