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feichengxyz铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
为什么不能够合成β分子筛
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我试图合成β分子筛，硅源是粗孔硅胶，铝源是偏铝酸钠，模板剂为四乙基氢氧化铵。 下面是具体的实验方法： 1）溶液A配制： KCl，0.0916g； NaCl，0.2531g； TEAOH(25%)，25mL； 水，8mL； 粗孔硅胶：5.1346g。 2）溶液B配制： NaOH，0.0579g； 偏铝酸钠：0.3114g； 水：3.5mL。 3）缓慢的将溶液B加入到溶液Ａ中，过夜搅拌。 4）密封132℃保温搅拌120h。 5）水洗，130℃过夜烘干，500℃焙烧2h，升温速率3℃/min。 但是，当我打开高压釜后发现为白色晶状物，焙烧后变成了灰黑色块状物。 请问各路英雄： 1）这是不是表明合成失败？ 2）如果是的话，是由什么原因造成的？ 3）在合成分子筛时应注意哪些控制条件？ [search]β分子筛[/search] 补充： 因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献。 XRD表征不是β沸石。 另外，文献提到的硅源为silica fume (Sigma)，不知道这是指硅粉还是硅胶，希望能够得到达人的指点。 [ Last edited by feichengxyz on 2007-8-4 at 21:51 ] |
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xhtangxh
木虫 (著名写手)
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nxl5096224(金币+5):谢谢你的应助！很详细的啊！
nxl5096224(金币+5):谢谢你的应助！很详细的啊！
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β分子筛其实不是特难合成，关键在于成胶过程做得好不好。碱金属离子容易诱导杂晶生成(J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1994, 1241)，并严重延长晶化时间(Appl. Catal. 1987, 31, 35)，但钠、钾离子诱导作用不同(J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1992, 1995)。粗孔硅胶通常不纯，含一定量钠、钾是正常的。如果不是为了合成而合成或需要大量(成百克)使用，建议选择正硅酸乙酯为硅源、硝酸铝为铝源，模板剂仍用为TEAOH，不仅可以将晶化时间由一周缩短为4天，而且结晶度好、纯度高、收率高。 成胶时可将TEAOH总量的3/5用一定量水稀释，加入TEOS密闭快速搅拌至不分层，敞开体系使乙醇自然蒸发，再滴加硝酸铝溶液搅拌均匀(此时可加微热)，最后加入剩余量TEAOH搅拌均匀，转入釜中于130~145℃密闭晶化。晶化过程静置或搅拌均可，前者晶型棱角分明，但晶化时间略长，后者晶粒细小、圆润、均匀，但晶化时间可缩短至3~4天。 晶化完好时开釜常可闻到汽油味，一般液面下固体物是白色细末，否则结晶度差、含无定形硅铝胶。焙烧后呈灰黑色可能是焙烧温度低、有机物未烧尽，富氧条件下在550℃焙烧3小时或500℃焙烧12小时一般可呈白色。 提供一个摩尔配比：TEOS  0.01~0.1)Al(NO3)314~30)H2O需要提醒的一点是：大部分情况下合成的β分子筛属亚微米级细晶类型，不容易沉下来，有时开釜后明明闻到较重的汽油味，但底部只有很少量结晶沉淀，可尝试用氯化铵溶液使悬浮的细晶聚结沉降，再高速离心，可以提高收率，用普通滤纸过滤是滤不下来的。 分子筛合成关键在于多试验，积累时间长了每个人都有自己的心得，有些重要细节的作用是容易忽略或旁人无法明示的，否则分子筛就不会有那么多种类了(理有点歪)  。希望能很快入道。 |
14楼2007-08-07 13:19:59
2楼2007-08-04 07:37:16
feichengxyz
铁杆木虫 (著名写手)
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