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feichengxyz铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
为什么不能够合成β分子筛
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我试图合成β分子筛，硅源是粗孔硅胶，铝源是偏铝酸钠，模板剂为四乙基氢氧化铵。 下面是具体的实验方法： 1）溶液A配制： KCl，0.0916g； NaCl，0.2531g； TEAOH(25%)，25mL； 水，8mL； 粗孔硅胶：5.1346g。 2）溶液B配制： NaOH，0.0579g； 偏铝酸钠：0.3114g； 水：3.5mL。 3）缓慢的将溶液B加入到溶液Ａ中，过夜搅拌。 4）密封132℃保温搅拌120h。 5）水洗，130℃过夜烘干，500℃焙烧2h，升温速率3℃/min。 但是，当我打开高压釜后发现为白色晶状物，焙烧后变成了灰黑色块状物。 请问各路英雄： 1）这是不是表明合成失败？ 2）如果是的话，是由什么原因造成的？ 3）在合成分子筛时应注意哪些控制条件？ [search]β分子筛[/search] 补充： 因为是第一次合成，投料比参考的一篇外文文献。 XRD表征不是β沸石。 另外，文献提到的硅源为silica fume (Sigma)，不知道这是指硅粉还是硅胶，希望能够得到达人的指点。 [ Last edited by feichengxyz on 2007-8-4 at 21:51 ] |
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nxl5096224(金币+2):谢谢你的意见！:-)
nxl5096224(金币+2):谢谢你的意见！:-)
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我做了近3年β沸石合成研究，合成失败可能的原因很多，具体情况要具体分析。 首先要分析晶化产物的XRD谱，看看得到的是什么，然后返回来找原因。 β合成最重要的影响因素是模板剂量、碱度、温度等。甚至反应釜用久了也会导致合成的不成功，希望楼主仔细分析下自己的具体情况。 需要说明的是我做得是低硅铝比beta沸石的合成研究， 采用间接方法一次合成了超低硅铝比的beta分子筛，这在世界范围内也是首创，并且是采用固相合成方法获得的。我原来的实验室一直从事这方面的研究，已经做到工业放大的水平了。如果需要我可以提供指导或建议。 |
11楼2007-08-04 23:02:19
2楼2007-08-04 07:37:16
feichengxyz
铁杆木虫 (著名写手)
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louis.troy
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4楼2007-08-04 09:12:10