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chenluyi0502

铁杆木虫 (正式写手)

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[求助] 求助重复龚建平教授的高强度双网络水凝胶实验

各位学长学姐大家好，学弟最近在模拟重复龚建平他们在北海道做的PAMPS/PAAm双网络水凝胶，但是力学性能一直都上不去，各位学长学姐能不能帮我看看我的实验步骤上有什么细节需要处理的：
1.配置AMPS溶液（AMPS用的是阿拉丁的98%的）
2.加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺
3加入光引发剂a-酮戊二酸，这个溶液的配比都是按照文献中给出的配的
4搅拌均匀后我会通10min氮气，然后注入硅胶模具里，硅胶模具也是自制的40*40*6mm的（这里想问问，硅胶磨具需要盖起来么？要用石英玻璃盖么？）
5在紫外光辐照下反应聚合，这里我的反应时间需要用到90秒才能聚合，是不是因为液体太厚的缘故？
6用事先煮沸除氧的水配置AAm溶液并加入光引发剂，通氮气10min后将第一步所做的PAMPS凝胶溶胀于该溶液中。（我自制了一个可密封的容器，盖子上弄了两个孔，可以用塞子塞住通氮气排氧，通完氮气后可以换塞子直接密封了放进冰箱里溶胀24小时）
7，溶胀了24小时候后我又往容器液面下通了10分钟氮气。
8 将凝胶取出至于硅胶盘上，在紫外光辐照下120秒（这个时间我把握不准，还有这第二步光照时需要放在容器里么？由于凝胶溶胀后很大块了，放什么容器里比较合适？）
然后就是在蒸馏水里溶胀7天后做压缩测试了，还有一点就是本人菜鸟一枚，不知道该怎么切圆柱体测试样，所以一直都是切的立方体测试样，各位学长学姐有没什么好方法可以介绍一下？

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pumplkin

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1楼2013-01-13 10:52:25

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chenluyi0502

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by aircraftvip at 2013-01-13 20:08:40
灯的功率应该已经足够了，但高压汞灯一般会产生大量的热，并因此会导致你体系中水分的大量蒸发。如果有点光源的话建议用点光源，如Omnicure S2000.

总体来说，你需要考虑：
1，聚合效率：足够的引发剂浓度+足 ...

引发剂浓度是按照龚教授的研究中给出的定量的
光强也是我正在考虑的问题，请问有什么比较方便的方法可以测定光强度吗？
尽量减少样品与空气的接触这点我也有考虑，是不是需要用一个容器把样品装起来里面用惰性气体保护住比较好？除了石英玻璃器皿还有没其他比较廉价的选择呢？
您提到的尽量薄的样品厚度，这个，怎么说呢，龚教授的聚合方法是两步法，也就是第一网络的凝胶在第二网络中溶胀，那么第一网络做的薄，但是溶胀了以后也会变得很厚，这个该怎么办？您说两面都照是指先照第一面，再照第二面这样？

然后，您说减少紫外灯放热导致的水分蒸发，这个也是我一开始就在纠结的问题，是这样的，我这边没人做紫外光固化，所以一开始我不知道该如何判断这个光照反应什么时候算聚合完全，所以我一开始就试反应时间，而我把模具中凝胶表面无水分作为固化完全的标准，这样是不是错的？应该把什么作为固化完全的标准？

至于a-酮戊二酸……我所能查到的都是用作生物化学试剂，或者是食品添加剂，有些地方有说这个酮戊二酸可以作为有机合成中间体，应该是指作为引发剂吧，龚教授的论文中写到的就是initiator，2-oxoglutaric acid，至于它的引发机理我也不是很懂。

请您帮帮我，您在这方面应该比较有见解，学弟我不胜感激！