24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1815  |  回复: 10

futurememory

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定药物浓度

HPLC测定一种药物的浓度,反相柱,流动相为50%乙腈50%水,配置了0~100ug/ml的溶液(药物溶解度大约4mg/ml)测定标准曲线。出现了两个问题:
1.现配现测得到的峰面积比放置一天后的溶液测得的峰面积值大40%左右,药物没有析出,理论上也不会水解。
2.样品跑完后,冲洗一段时间,基线稳定,进样针也是每进一次样都会清洗的,但是这时候我再进一针流动相空白样品,依然会在这个药物出峰的位置出峰,这些出峰的药物残留在什么地方呢?
很困惑,向大家求助,谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

努力地生活着
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:16:51
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢! 2013-01-15 03:23:43
1.供试品溶液不稳定,放置一天降解了(水解只是一种可能的降解形式,不能说化合物理论上不会水解,就不会通过其他途径降解)
2.有可能是洗针液选择不理想,不能讲进样针上残留的样品完全洗干净。建议你进完一次样后连续进几针空白,看残留峰是不是逐渐减小。
4楼2013-01-12 22:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonbb8121

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-12 10:35:37
1.考虑换一台仪器试试;
2.换一根柱子试试;
3楼2013-01-12 07:25:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhyh96

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:16:55
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢! 2013-01-15 03:24:00
样品本身不稳定,放置后发生反应,化合物变了;
进样阀部分或进样针没洗干净,
5楼2013-01-12 23:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:16:58
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 03:24:18
你的药物是用什么溶剂溶解的啊?如果是用水溶的,而进样之后是用50%水洗脱,两者如果不兼容,会导致样品析出,再进空白,就会看到有峰了!也就是说,药物在100%水和50%水中的溶解度差别很大……
6楼2013-01-13 11:25:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 03:24:28
楼主,第一个问题,可能是溶剂挥发造成;第二个问题,可能是进样针受污染了,有些时候洗针的溶液不对,残留是洗不掉的,要根据你测定的溶液的性质来定洗针的溶液。
7楼2013-01-14 16:26:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 03:24:39
用含有机溶解流动相溶解的样品,有发生了动态平衡的变化的情况;另外就是样品容易残留;过滤可能被吸附。
8楼2013-01-14 21:45:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个污染一般在进样部分,可能是进样阵、进样阀或者所配置溶剂的污染
10楼2013-01-27 23:16:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
2楼2013-01-12 06:38:37
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

tianzhibin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品不是很稳定吧?建议换流动相。
都在路上,都要努力。
9楼2013-01-23 17:58:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 futurememory 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +5 一样YWY 2026-04-05 5/250 2026-04-05 20:16 by 啵啵啵0119
[考研] 复试调剂 +8 春日来信- 2026-04-03 8/400 2026-04-05 18:58 by 蓝云思雨
[考研] 材料求调剂 +6 一样YWY 2026-04-05 6/300 2026-04-05 18:43 by 无际的草原
[考研] 080200学硕,机械工程专业277分,求带走! +7 瓶子PZ 2026-03-31 7/350 2026-04-05 17:49 by liucky
[考研] 284求调剂 +7 徐同学_001 2026-04-04 13/650 2026-04-05 17:19 by yulian1987
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 290求调剂085701 +10 1314捧花 2026-04-02 10/500 2026-04-05 10:19 by Sealedwind
[考研] 081700化学工程与技术 一志愿中海洋 323 求调剂学校 +16 披星河 2026-04-03 16/800 2026-04-05 09:00 by dick_runner
[考研] 男生,一志愿沪9生物学071000,初试308求调剂 +3 刘墨墨 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:26 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 ffyyu 2026-04-02 3/150 2026-04-04 19:03 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿华南师范361分,化学求调剂 +7 Nicole88888 2026-04-01 7/350 2026-04-04 18:28 by macy2011
[考研] 考研调剂 +5 小sun要好运 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:43 by 啵啵啵0119
[考研] 327求调剂 +9 小卡不卡. 2026-03-29 9/450 2026-04-03 19:48 by 百灵童888
[考研] 一志愿华东理工大学,080500学硕,317分,求调剂 +13 s1145 2026-03-31 15/750 2026-04-03 11:44 by msi123
[考研] 交通运输考试264分求工科调剂 +4 jike777 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:53 by zllcz
[考研] 一志愿华南师范大学-22408计算机-292分-求华南师范大学调剂 +4 爱读书的小鳄鱼 2026-04-02 4/200 2026-04-02 18:35 by 求调剂zz
[考研] 085601一志愿中山大学深圳材料工程330求调剂 +8 pipiver 2026-03-30 8/400 2026-04-02 12:01 by ms629
[考研] 考研生物与医药调剂 +7 铁憨憨123425 2026-03-31 7/350 2026-04-01 08:45 by JourneyLucky
[考研] 085601英二数二求调剂 总分325 +4 余航航 2026-03-31 4/200 2026-03-31 17:38 by 唐沐儿
信息提示
请填处理意见