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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱测定药物浓度
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futurememory

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定药物浓度

HPLC测定一种药物的浓度，反相柱，流动相为50%乙腈50%水，配置了0~100ug/ml的溶液（药物溶解度大约4mg/ml）测定标准曲线。出现了两个问题：
1.现配现测得到的峰面积比放置一天后的溶液测得的峰面积值大40%左右，药物没有析出，理论上也不会水解。
2.样品跑完后，冲洗一段时间，基线稳定，进样针也是每进一次样都会清洗的，但是这时候我再进一针流动相空白样品，依然会在这个药物出峰的位置出峰，这些出峰的药物残留在什么地方呢？
很困惑，向大家求助，谢谢！
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努力地生活着
1楼 2013-01-12 03:35:26
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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 03:24:39
用含有机溶解流动相溶解的样品，有发生了动态平衡的变化的情况；另外就是样品容易残留；过滤可能被吸附。
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8楼2013-01-14 21:45:46
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
2楼2013-01-12 06:38:37
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lemonbb8121

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-12 10:35:37
1.考虑换一台仪器试试；
2.换一根柱子试试；
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-01-12 07:25:49
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:16:51
futurememory: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-01-15 03:23:43
1.供试品溶液不稳定，放置一天降解了(水解只是一种可能的降解形式，不能说化合物理论上不会水解，就不会通过其他途径降解)
2.有可能是洗针液选择不理想，不能讲进样针上残留的样品完全洗干净。建议你进完一次样后连续进几针空白，看残留峰是不是逐渐减小。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2013-01-12 22:16:37
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