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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教，关于静态化学吸附测铂金属分散度
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Alux

金虫 (小有名气)

[求助] 请教，关于静态化学吸附测铂金属分散度 已有1人参与

最近实验室买了一台康塔IQ-C-TCD的物理化学吸附仪，结果售后工程师来调试，叫他帮我演示个静态化学吸附法测金属分散度，他说他们来调试从不调试这个，最后在我的强烈要求下，他对着说明书弄了下，结果没弄对，而且数据怎么处理也没说，就急着走，所以想求助论坛高手。谢谢有用这个型号仪器做过这个实验的朋友，帮个忙。

仪器图.jpg
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1楼 2013-01-11 09:09:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢回帖交流！ 2013-01-11 10:08:39
估计弄不好！
如果用氢气测量Ni, Co等的分散度可能还好做一些，因为化学吸附比较强，但是测贵金属，要时刻记住氢溢流的量可能比贵金属本身的吸附量还大！

如果用一氧化碳吸附测贵金属分散度，由于可逆吸附的量比较大，而且一氧化碳就是是线式、桥式，还是过渡吸附等都不好确定，还有一氧化碳易歧化，即使知道了吸附量，恐怕也很难计算！

因此，对贵金属，建议用脉冲一氧化碳吸附或者HRTEM
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590

而且脉冲实验中还要注意 CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations
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2楼2013-01-11 10:07:36
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 感谢再次回帖 2013-01-12 10:30:18
引用回帖:
9楼: Originally posted by Alux at 2013-01-11 20:31:49
你是哪个学校的？那售后工程师说浙江工业大学有用这个仪器做钯的分散度测定，有谁是浙工大的？求助...

呃。。。我是浙工大的，我们的仪器不是测钯的，是测钌的分散度。当时验收的时候用的是Pt/Al2O3样品，测试的结果还是能在其标样的误差范围内的。但是测钌的分散度的时候就很费周折，金属种类和载体性质都对测试有较为严重的影响，建议还是找文献上给的方法测试。
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Alux
11楼2013-01-12 10:26:29
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普通回帖

Alux

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-01-11 10:07:36
估计弄不好！
如果用氢气测量Ni, Co等的分散度可能还好做一些，因为化学吸附比较强，但是测贵金属，要时刻记住氢溢流的量可能比贵金属本身的吸附量还大！

如果用一氧化碳吸附测贵金属分散度，由于可逆吸附的量比 ...

谢谢
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3楼2013-01-11 11:43:45
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guoguo373

新虫 (初入文坛)
我们隔壁实验室用得也是康塔的IQ，售后也是很烂，他们仪器都没有标样的，说是不需要标样，仪器测量是不是准确无从考证。工程师也是安装好之后就不管了，不会做仪器调试。同情你！
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追求真理
4楼2013-01-11 11:52:14
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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流！ 2013-01-11 13:47:01
2.应用公式：
（1）
式中：

D ：催化剂金属分散度；
  ：实际反应过程中分析气体的化学计量系数（对于氢氧滴定的化学计量式，不同文献给出了不同的结果，如氢滴定法测定氧在Pt上的化学吸附时，Pt上的一个氧原子消耗两个氢原子而反应生成水，吸着在载体上；同时，由于Pt原子在脱氧后本身要吸附一个氢原子，所以，滴定吸附在Pt上的氧原子本身所用的氢量，仅为总消耗氢量的2/3，亦即表面Pt原子数为消耗的H2分子数的2/3，则该计量系数取2/3。事实上到底采用哪种化学计量式及系数，必须由补充实验来决定。）
：催化剂金属相对原子质量，单位g/mol（克/摩尔）铂195.08
  ：被测样品质量，单位g（克）
  ：催化剂中活性金属的质量分数，%

应用公式
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5楼2013-01-11 12:27:24
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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢分享！ 2013-01-11 13:47:14
应用公式

应用公式
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6楼2013-01-11 12:28:51
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-01-11 13:47:24
实际上这个是有标样的，我们实验室之前工程师也不给调试，在我们的强硬态度之下终于给我们做了调试，而且还有标样。所以，态度要强硬。
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7楼2013-01-11 12:33:26
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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸
引用回帖:
7楼: Originally posted by pumpkinlan at 2013-01-11 12:33:26
实际上这个是有标样的，我们实验室之前工程师也不给调试，在我们的强硬态度之下终于给我们做了调试，而且还有标样。所以，态度要强硬。

同意楼上说的 不能惯着
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8楼2013-01-11 14:51:54
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Alux

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guoguo373 at 2013-01-11 11:52:14
我们隔壁实验室用得也是康塔的IQ，售后也是很烂，他们仪器都没有标样的，说是不需要标样，仪器测量是不是准确无从考证。工程师也是安装好之后就不管了，不会做仪器调试。同情你！

你是哪个学校的？那售后工程师说浙江工业大学有用这个仪器做钯的分散度测定，有谁是浙工大的？求助
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9楼2013-01-11 20:31:49
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-12 10:22:59
打电话找工程师吧，没有标样仪器准确性如何考证啊？
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报道
10楼2013-01-12 08:43:20
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