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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 急！求各位大侠帮助！液相基线出现直上直下的棒棒！
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依然Amy

新虫 (初入文坛)

[求助] 急！求各位大侠帮助！液相基线出现直上直下的棒棒！

液相色谱图出现直上直下的棒棒，也不是很高，就是4mAU以下，但是由于小女子要测的是杂质，所以他们很干扰测定！不定期的出现，没有规律！希望各位大侠给予帮助！不胜感激！很急！盼回复！
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1234567……
1楼 2013-01-10 10:12:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cxz-09

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-13 23:54:23
如果流动相是仪器自动混合的，建议改先混完再试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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yy
11楼2013-01-13 22:01:59
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普通回帖

fxzxp

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供！ 2013-01-11 23:42:04
首先更换流动相过滤后超声脱气，将滤芯清洁后，置换系统。如果故障依旧。
可以尝试大流速短时间冲洗流通池。如果没有变化，则需要清洗流通池。故障很容易解决。
个人经验，供参考。
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2楼2013-01-10 10:47:20
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cj22xmc

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fxzxp at 2013-01-10 10:47:20
首先更换流动相过滤后超声脱气，将滤芯清洁后，置换系统。如果故障依旧。
可以尝试大流速短时间冲洗流通池。如果没有变化，则需要清洗流通池。故障很容易解决。
个人经验，供参考。

接着问问，等能量不足，对基线有哪些具体影响
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mc
3楼2013-01-10 15:18:40
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nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-01-11 23:42:15
这种情况好像大多是由于流动相溶剂中存在盐，在管路中有一些析出现象，通常将流动相中水的比例提高，冲洗后再用高比例有机相冲洗都有可能恢复基线平衡。
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4楼2013-01-10 16:40:12
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依然Amy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fxzxp at 2013-01-10 10:47:20
首先更换流动相过滤后超声脱气，将滤芯清洁后，置换系统。如果故障依旧。
可以尝试大流速短时间冲洗流通池。如果没有变化，则需要清洗流通池。故障很容易解决。
个人经验，供参考。

都试过了，流通池也清洗了很久，可还是有！麻烦您再帮我分析分析!
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1234567……
5楼2013-01-10 16:43:11
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依然Amy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fxzxp at 2013-01-10 10:47:20
首先更换流动相过滤后超声脱气，将滤芯清洁后，置换系统。如果故障依旧。
可以尝试大流速短时间冲洗流通池。如果没有变化，则需要清洗流通池。故障很容易解决。
个人经验，供参考。

都试过了，流通池也洗了很久，灯是才换的！麻烦您再帮我分析分析！
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1234567……
6楼2013-01-10 16:44:47
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依然Amy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nn09 at 2013-01-10 16:40:12
这种情况好像大多是由于流动相溶剂中存在盐，在管路中有一些析出现象，通常将流动相中水的比例提高，冲洗后再用高比例有机相冲洗都有可能恢复基线平衡。

全部都冲洗了，连检测器都用异丙醇冲了
还是不行！
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1234567……
7楼2013-01-10 22:17:18
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fxzxp

铁杆木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-12 10:36:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by cj22xmc at 2013-01-10 15:18:40
接着问问，等能量不足，对基线有哪些具体影响...

灯的问题确实会影响检测，但现象完全不同。如果有疑问，可以通过检测器面板调出灯使用时间、次数以及能量值等参数直接分析。
对于出现的现象分析，如果能够排除流动相和检测池体系的故障，也曾遇到过检测器线路安装错误/松动，以及检测器粉尘污染等问题。对于GMP/GLP环境下，新型仪器，一般不会出现这类故障。
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8楼2013-01-11 10:28:34
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依然Amy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fxzxp at 2013-01-11 10:28:34
灯的问题确实会影响检测，但现象完全不同。如果有疑问，可以通过检测器面板调出灯使用时间、次数以及能量值等参数直接分析。
对于出现的现象分析，如果能够排除流动相和检测池体系的故障，也曾遇到过检测器线路安 ...

恩，老师说的很有道理！现在小棒棒峰倒是很少了，但是基线开始漂了！用纯乙腈走就不漂，用乙腈和水相走就开始漂的很厉害，一直漂~最近做个题，但仪器不给力，很闹心啊！望老师帮助！
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1234567……
9楼2013-01-11 21:33:30
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匿名

禁虫 (知名作家)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-12 10:36:25
本帖仅楼主可见
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10楼2013-01-12 06:42:15
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