24小时热门版块排行榜    

查看: 1765  |  回复: 11

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

[求助] 迈克尔加成聚合产物,总是沉淀的量很少,请大家来帮忙分析下 已有1人参与

用CBA BDA DMDPTA通过迈克尔加成合成超支化聚合物。避光反应6天后封端一夜。然后用正己烷沉淀。但是沉淀的量很少,做了3次了沉淀的量都很少。之前实验室有师兄做过,用正己烷沉淀量还是很多的。怎么都想不通啊。
1 迈克尔加成这样的逐步聚合对单体量要求很严格,我都是绝对精确到2mg的,应该能聚合出分子量比较大的
2 沉淀是在20ml小瓶子中进行的,一小瓶子正己烷中,用移液枪滴加1ml左右的聚合产物。要说问题,最多就是滴加的很快。

大神帮忙分析下啊
回复此楼
世界上有多少人就有多少条成功之路
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咖-啡-豆

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:00
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大,也可能会不会是冬天,呵呵,温度比较低,我看你没有写温度不知道你多少度反应的(貌似一般都会加热的吧)。。。你跟你师兄条件完全一样么?还是他加了啥催化剂你不知道???嘿嘿。。。
2楼2013-01-09 23:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:13
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好,但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度
3楼2013-01-10 08:43:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaochunmei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, 有帮助 2013-01-15 09:57:25
同意2楼得观点,先浓缩一下,再沉淀。我做高分子合成时也遇到过这种问题
4楼2013-01-10 09:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dazeng95

木虫 (著名写手)

CBA BDA DMDPTA是什么啊?
up
5楼2013-01-10 11:48:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 咖-啡-豆 at 2013-01-09 23:39:06
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大,也可能会不会是冬天,呵呵,温度比较低,我看你没有写温度不知道你多少度反应的(貌似一般都会加热的吧)。。。你跟你师兄条件完全一样么?还是他加了啥催化剂你不知道???嘿 ...

55摄氏度油浴搅拌,不是温度的原因,催化剂师兄也没有加过……
世界上有多少人就有多少条成功之路
6楼2013-01-10 16:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 644sdf at 2013-01-10 08:43:22
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好,但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度

你说的第一点我不敢保证,但是做实验的时候都是很细心的,不会是单体等因素造成的。第二点,我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点,我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。
世界上有多少人就有多少条成功之路
7楼2013-01-10 17:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dazeng95 at 2013-01-10 11:48:57
CBA BDA DMDPTA是什么啊?

CBA是cystaminebisacrylamide,BDA是1,4-butanediol diacrylate,DMDPTA是一种三胺。
世界上有多少人就有多少条成功之路
8楼2013-01-10 17:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhluke

至尊木虫 (著名写手)

应该是分子量太低了   浓度调高点   
DMDPTA的碱性应该够了
9楼2013-01-10 23:13:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 剑舞歌飞 at 2013-01-10 17:01:46
你说的第一点我不敢保证,但是做实验的时候都是很细心的,不会是单体等因素造成的。第二点,我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点,我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。...

一般只有这几种情况了,不行的话你再浓缩下
10楼2013-01-15 11:28:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 剑舞歌飞 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +6 要乐观耀哥 2026-08-10 12/600 2026-08-10 18:37 by wmfsnow
[基金申请] filecode +7 documentary 2026-08-10 7/350 2026-08-10 18:32 by GZUZM
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +3 瞬息宇宙 2026-08-10 3/150 2026-08-10 18:27 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-10 18:03 by Tide man
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见