24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1447  |  回复: 11

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

[求助] 迈克尔加成聚合产物,总是沉淀的量很少,请大家来帮忙分析下 已有1人参与

用CBA BDA DMDPTA通过迈克尔加成合成超支化聚合物。避光反应6天后封端一夜。然后用正己烷沉淀。但是沉淀的量很少,做了3次了沉淀的量都很少。之前实验室有师兄做过,用正己烷沉淀量还是很多的。怎么都想不通啊。
1 迈克尔加成这样的逐步聚合对单体量要求很严格,我都是绝对精确到2mg的,应该能聚合出分子量比较大的
2 沉淀是在20ml小瓶子中进行的,一小瓶子正己烷中,用移液枪滴加1ml左右的聚合产物。要说问题,最多就是滴加的很快。

大神帮忙分析下啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

世界上有多少人就有多少条成功之路
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咖-啡-豆

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:00
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大,也可能会不会是冬天,呵呵,温度比较低,我看你没有写温度不知道你多少度反应的(貌似一般都会加热的吧)。。。你跟你师兄条件完全一样么?还是他加了啥催化剂你不知道???嘿嘿。。。
2楼2013-01-09 23:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:13
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好,但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度
3楼2013-01-10 08:43:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaochunmei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, 有帮助 2013-01-15 09:57:25
同意2楼得观点,先浓缩一下,再沉淀。我做高分子合成时也遇到过这种问题
4楼2013-01-10 09:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dazeng95

木虫 (著名写手)

CBA BDA DMDPTA是什么啊?
up
5楼2013-01-10 11:48:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 咖-啡-豆 at 2013-01-09 23:39:06
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大,也可能会不会是冬天,呵呵,温度比较低,我看你没有写温度不知道你多少度反应的(貌似一般都会加热的吧)。。。你跟你师兄条件完全一样么?还是他加了啥催化剂你不知道???嘿 ...

55摄氏度油浴搅拌,不是温度的原因,催化剂师兄也没有加过……
世界上有多少人就有多少条成功之路
6楼2013-01-10 16:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 644sdf at 2013-01-10 08:43:22
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好,但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度

你说的第一点我不敢保证,但是做实验的时候都是很细心的,不会是单体等因素造成的。第二点,我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点,我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。
世界上有多少人就有多少条成功之路
7楼2013-01-10 17:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dazeng95 at 2013-01-10 11:48:57
CBA BDA DMDPTA是什么啊?

CBA是cystaminebisacrylamide,BDA是1,4-butanediol diacrylate,DMDPTA是一种三胺。
世界上有多少人就有多少条成功之路
8楼2013-01-10 17:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhluke

至尊木虫 (著名写手)

应该是分子量太低了   浓度调高点   
DMDPTA的碱性应该够了
9楼2013-01-10 23:13:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 剑舞歌飞 at 2013-01-10 17:01:46
你说的第一点我不敢保证,但是做实验的时候都是很细心的,不会是单体等因素造成的。第二点,我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点,我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。...

一般只有这几种情况了,不行的话你再浓缩下
10楼2013-01-15 11:28:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 剑舞歌飞 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 297工科调剂? +7 河南农业大学-能 2026-04-13 7/350 2026-04-13 23:07 by pies112
[考研] 284求调剂 +16 让我上岸吧阿西 2026-04-09 16/800 2026-04-13 22:18 by pies112
[考研] 求调剂 +14 雪逢冬 2026-04-10 14/700 2026-04-13 21:38 by gretl
[考研] 求调剂 +9 吃口冰激凌 2026-04-07 9/450 2026-04-13 08:46 by 紫曦紫棋
[考研] 求调剂288 +7 ioodiiij 2026-04-10 9/450 2026-04-13 08:33 by Hayaay
[考研] 药学305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-10 8/400 2026-04-12 00:07 by zhouwenxian
[考研] 291分调剂 +5 上岸小莹加油 2026-04-09 6/300 2026-04-11 21:06 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
[考研] 296求调剂 +6 汪!?! 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 085500求调剂材料 +10 易11122 2026-04-09 10/500 2026-04-11 10:39 by maddjdld
[考研] 085402通信工程调剂,有4项学科竞赛国奖(电赛国二),硕士研究生调剂自荐信。 +5 m永o不v言o弃m 2026-04-09 5/250 2026-04-11 09:33 by zhq0425
[考研] 一志愿东北大学控制工程085406数二英二385,求调剂 +8 Ezra_Zhang 2026-04-09 8/400 2026-04-11 09:15 by 猪会飞
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[论文投稿] 求助文献原文 10+3 18500821399 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:56 by 北京莱茵润色
[考研] 化学工程与技术专业一志愿哈工程 291分B区 国家级大创负责人 有一作论文 +13 Emmy~ 2026-04-09 13/650 2026-04-09 14:47 by only周
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 344求调剂 +11 魏子per 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:01 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见