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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 迈克尔加成聚合产物，总是沉淀的量很少，请大家来帮忙分析下
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剑舞歌飞

金虫 (小有名气)

[求助] 迈克尔加成聚合产物，总是沉淀的量很少，请大家来帮忙分析下 已有1人参与

用CBA BDA DMDPTA通过迈克尔加成合成超支化聚合物。避光反应6天后封端一夜。然后用正己烷沉淀。但是沉淀的量很少，做了3次了沉淀的量都很少。之前实验室有师兄做过，用正己烷沉淀量还是很多的。怎么都想不通啊。
1 迈克尔加成这样的逐步聚合对单体量要求很严格，我都是绝对精确到2mg的，应该能聚合出分子量比较大的
2 沉淀是在20ml小瓶子中进行的，一小瓶子正己烷中，用移液枪滴加1ml左右的聚合产物。要说问题，最多就是滴加的很快。

大神帮忙分析下啊
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1楼 2013-01-09 21:16:36
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咖-啡-豆

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:00
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大，也可能会不会是冬天，呵呵，温度比较低，我看你没有写温度不知道你多少度反应的（貌似一般都会加热的吧）。。。你跟你师兄条件完全一样么？还是他加了啥催化剂你不知道？？？嘿嘿。。。
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2楼2013-01-09 23:39:06
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644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-15 09:57:13
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好，但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度
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3楼2013-01-10 08:43:22
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gaochunmei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
剑舞歌飞: 金币+1, ★有帮助 2013-01-15 09:57:25
同意2楼得观点，先浓缩一下，再沉淀。我做高分子合成时也遇到过这种问题
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4楼2013-01-10 09:13:07
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dazeng95

木虫 (著名写手)
CBA BDA DMDPTA是什么啊？
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up
5楼2013-01-10 11:48:57
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剑舞歌飞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 咖-啡-豆 at 2013-01-09 23:39:06
个人觉得还是你的聚合物分子量不够大，也可能会不会是冬天，呵呵，温度比较低，我看你没有写温度不知道你多少度反应的（貌似一般都会加热的吧）。。。你跟你师兄条件完全一样么？还是他加了啥催化剂你不知道？？？嘿 ...

55摄氏度油浴搅拌，不是温度的原因，催化剂师兄也没有加过……
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世界上有多少人就有多少条成功之路
6楼2013-01-10 16:59:22
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剑舞歌飞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 644sdf at 2013-01-10 08:43:22
(1)产物可能分子量不够
(2)沉淀前有没有浓缩一下
(3)一般冬天沉淀效果应该更好，但是不排除温度影响二种溶剂的相互的溶解度

你说的第一点我不敢保证，但是做实验的时候都是很细心的，不会是单体等因素造成的。第二点，我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点，我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。
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世界上有多少人就有多少条成功之路
7楼2013-01-10 17:01:46
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剑舞歌飞

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dazeng95 at 2013-01-10 11:48:57
CBA BDA DMDPTA是什么啊？

CBA是cystaminebisacrylamide，BDA是1,4-butanediol diacrylate，DMDPTA是一种三胺。
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世界上有多少人就有多少条成功之路
8楼2013-01-10 17:35:01
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zhluke

至尊木虫 (著名写手)
应该是分子量太低了   浓度调高点   
DMDPTA的碱性应该够了
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9楼2013-01-10 23:13:57
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644sdf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 剑舞歌飞 at 2013-01-10 17:01:46
你说的第一点我不敢保证，但是做实验的时候都是很细心的，不会是单体等因素造成的。第二点，我有用旋转蒸发仪旋掉了至少一半的溶剂。第三点，我用的正己烷在使用前放在冰箱里冻过一会了。...

一般只有这几种情况了，不行的话你再浓缩下
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10楼2013-01-15 11:28:31
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