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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 气相色谱分析多糖的结构组成时，用HP-5的柱子可以吗？
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wuxiao549

禁虫 (著名写手)
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仪器、分析 气相色谱测单糖组成

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1楼 2013-01-08 21:08:45
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liweixiaoye

至尊木虫 (著名写手)

正股级巡视员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuxiao549: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢了，写了这么多 2013-01-11 13:31:12
hsd3521: 回帖置顶 2013-01-12 19:31:17
hsd3521: 食品EPI+1 2013-01-12 19:31:25
另外，给你一个适合你的方法：
    参照Wack等人的方法，分别取多糖EPS-1和EPS-2各5 mg，加入2 ml的2 mol/L三氟乙酸(TFA)在120 ºC水解2 h，或加入2 ml的0.2 mol/L TFA在80 ºC水解30 min；水解液减压蒸干后，再加入少量甲醇减压蒸干(重复3次)以除去残留的TFA[9]。
    然后，参照张惟杰报道的方法，制备多糖水解样品的三甲基硅醚衍生物：即向上述的多糖水解样品中加入1 ml吡啶、0.4 ml六甲基二硅氮烷和0.2 ml的三甲基氯硅烷，于80 ºC下反应30 min；再加入1.5 ml蒸馏水并震荡，待溶液分层后，1000 rpm离心10 min，取上层吡啶层进行气相色谱分析[3]。使用Agilent 6890N型气相色谱仪、HP-5色谱柱(5% Phenyl Methyl Siloxane Capillary，30 m × 0.32 mm × 0.25 mm)和火焰离子检测器(FID)，色谱条件如下：以氮气为载气，流速为1 ml/min；进样口和检测器的温度分别为250 ºC 和280 ºC；采用程序升温：起始温度100 ºC维持5 min，以5 ºC/min升至150 ºC，并于150 ºC维持5 min，最后以5 ºC/min升至240 ºC，并于240 ºC维持2 min；采用不分流进样，进样量为1 l。
    同理，按上述方法制备标准单糖的三甲基硅醚衍生物并进行气相色谱分析，根据标准单糖衍生物和样品保留时间保留时间的比较以确定EPS-1和EPS-2的单糖的组成，并根据标准单糖衍生物和样品各色谱峰的面积来计算单糖组成的摩尔比。
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vet_whj
人生短短几个秋，不醉不罢休！
6楼2013-01-11 13:27:03
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liweixiaoye

至尊木虫 (著名写手)

正股级巡视员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wuxiao549: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-01-11 13:30:40
其实做单糖组成不建议拿液相色谱来做，因为要么得有氨基柱（极性柱）来做，ELSD或者RID为检测器，流动相用75%乙腈，用一款叫SUGAR-都的柱子，出了葡萄糖和半乳糖不能分开，其他都可以分开，缺点是响应值太低，浓度在1mg/mL时才能达到较理想效果，而且由于是酸水解，杂质也变较多，对于柱子具有致命的危害
    另外一种就是用C18柱（非极性柱）来做，但必须衍生化以后才能做，用UV或者DAD作为检测器，响应值还可以，就是会有一些杂峰
    因此，最理想的选择还是GC
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人生短短几个秋，不醉不罢休！
5楼2013-01-11 13:22:53
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remainlove

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuxiao549: 金币+5, ★有帮助, 我用液相做过，不行的，7个标品就出来一个峰，你是怎么做的，分离效果很好吗？ 2013-01-09 11:14:23
为什么分析多糖一定要用气相做呀，用液相的方法不是也可以吗？
而且好多多糖的分析都是用液相的，你如果是多糖分子量很大，用气相分析反而不合适
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3楼2013-01-09 08:48:08
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人
可以 可以,我们实验室做多糖的GCMS都是用db-5
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走的太远，别忘了为何出发
8楼2013-05-12 17:39:12
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普通回帖

liweixiaoye

至尊木虫 (著名写手)

正股级巡视员

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuxiao549: 金币+10, ★有帮助, 我的标准品是含7个单糖，用非极性跑有两个单糖表品是分不开，请问你做的时候，标品用的几个单糖，条件是什么啊 2013-01-09 11:12:46
这个柱子绝对可以，这个柱子是最适合分析单糖组成的柱子，用程序升温的方法做，分析一个样品不会超过40分钟
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人生短短几个秋，不醉不罢休！
2楼2013-01-08 22:49:08
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zcm109

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuxiao549: 金币+5, ★★★很有帮助, 我是7种，有两种分不开，请问你跑样的条件是什么？ 2013-01-09 19:18:55
这个柱子完全可以 我就用这柱子跑了5种单糖，且都能分开
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Nothing is impossible!
4楼2013-01-09 13:54:27
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qindongnao

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liweixiaoye at 2013-01-11 13:27:03
另外，给你一个适合你的方法：
    参照Wack等人的方法，分别取多糖EPS-1和EPS-2各5 mg，加入2 ml的2 mol/L三氟乙酸(TFA)在120 ºC水解2 h，或加入2 ml的0.2 mol/L TFA在80 ºC水解30 min；水解液减压蒸干 ...

请问您一下，为什么“2 ml的2 mol/L三氟乙酸(TFA)在120 oC水解2 h，或加入2 ml的0.2 mol/L TFA在80 oC水解30 min”加入的TFA浓度低了反而水解温度低了，水解时间短了呢，谢谢您
单糖标品溶解的时候是不是用吡啶溶液溶解啊？
求您赐教
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7楼2013-05-12 17:03:34
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tjq-peter

新虫 (初入文坛)
你好，我想问问这个方法定量是用内标法？还是外标法？内标物或外标的物质是分别是什么
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9楼2014-03-10 21:00:59
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vet_whj

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by liweixiaoye at 2013-01-11 13:27:03
另外，给你一个适合你的方法：
    参照Wack等人的方法，分别取多糖EPS-1和EPS-2各5 mg，加入2 ml的2 mol/L三氟乙酸(TFA)在120 ºC水解2 h，或加入2 ml的0.2 mol/L TFA在80 ºC水解30 min；水解液减压蒸干 ...

请教一个问题，分析多糖构成时 如何选择单糖标准品来参照？我的一个多糖做液相色谱分析 有一个峰不知道是哪种单糖产生的。如果方便就留个QQ号给我，我希望能有机会进一步请教或合作做点儿事儿。
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10楼2014-06-13 10:56:39
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