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jack_2011

金虫 (小有名气)

[求助] Pt/TiB2催化剂中Pt团聚问题,有图有真相!

通过这几个月的实验,发现胶体法Pt/TiB2催化剂的制备过程中Pt容易自身团聚,很难负载到载体上。TEM图像发现Pt颗粒团聚,与载体间的分界明显。尝试过各种表面活性剂,如PVP、CTAB,按照别人的文献,具体操作如下:(和他文献里描述的步骤基本一模一样)
(1)2.5mlNafion和300ml醇水溶液(乙醇和高纯水的比例为1:1)混合,通氮气,搅拌10min左右加入20ml 浓度为20mg/ml的氯铂酸,持续搅拌,用1.0M的NaOH调节PH>8,100℃油浴加热,用水冷凝回流。
(2)取TiB2溶于20ml的醇水溶液中,超声分散2小时以上。
(3)待步骤1中观看到溶液由淡黄转为黑色时,关闭加热,用注射器以60ml/h的速度滴加步骤2的浆液,搅拌3-5小时。
(4)用0.5M的HCl调节PH偏酸性(主要利于胶体的沉降),持续搅拌,等溶液降至室温过滤,80℃真空干燥8h以上。
但结果却和他们做的不尽相同,他们的Pt能均匀的分散在TiB2上,但是我做了几个月,Pt都团聚了,马上要毕业的人了,还没出什么活性,这该如何是好啊~~~急等各位大虾的指点~~~
Nafion修饰的Pt负载在TiB2上.jpg(295.73KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DZvw8njrUAQAa07?p=130497
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