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linjing_du

银虫 (小有名气)

[求助] 溶胶-凝胶法制备TiO2粉体的相关烧结问题

本人初次采用溶胶凝-胶法制备TiO2纳米粉体进行光催化,制备的溶胶为淡黄色,感觉一点粘性也没有,静置5t后也没有明显的凝胶现象,我将其在干燥箱100度加热至结晶状呈黄色粉体后,放入马弗炉中进行烧结以4.5°C/min,升温至450°C,保温1h,冷却至室温后,发现粉体全部为黑色物质,不知道是什么原因。
(1)是不是发生了碳化现象,应把烧结温度再提高。
(2)虽然溶胶没有粘性,但是有丁达尔现象,我想问是不是没有一定的粘性就无法在多孔陶瓷载体上进行涂覆。
(3)我的配方是将钛酸四丁酯与一定量的乙醇混合后,加入三乙醇胺,制得溶液A,再将乙醇与水的混合溶液B滴加到A中搅拌,制得溶胶。如何改进来得到有粘度的溶胶。希望大侠不吝赐教~~~
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

1、粉体变黑是由于粉末中的有机物未完全去除,碳化而呈现黑色。
2、我以前做的都是有粘性的,没有粘性一般都比较稀,这样涂覆后多孔陶粒表面实际存留量较少,实际意义就小多了。
3、时间可以适当延长一会。
另外,三乙醇胺的量可能多了,适当减少一些试试。
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
8楼2013-01-07 17:24:15
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普通回帖

boshi08

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙醇胺加多了,不凝胶是因为抑制剂太多的缘故。
博士08
2楼2013-01-04 12:52:46
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
黑色应该是有机物裂解残炭,在你的试验中一氧化钛的可能性不知道会不会存在。
3楼2013-01-04 15:35:08
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备时,注意调节pH值,控制溶胶速率。边调节,边用手感受一下粘度。
青出于蓝而胜于蓝
4楼2013-01-04 17:36:18
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去哪儿玩

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加些PVP DMF
这些只要用来增加粘性
5楼2013-01-04 18:32:16
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linjing_du

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guxue at 2013-01-04 17:36:18
制备时,注意调节pH值,控制溶胶速率。边调节,边用手感受一下粘度。

我想问一下,调节pH的作用是什么,我刚刚接触就是参照文献做的,按它给的比例加入的,并没有提到pH的调节,那调节pH的话是在A中加入还是在最后的混合液中加入,一般为酸性还是碱性(问题有点幼稚)~~
没有什么事情是自己办不到的,只要用心就行!
6楼2013-01-05 16:33:15
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

在溶胶-凝胶工艺中,pH值起到催化剂的左右,利用pH值调节水解和凝聚的过程,在混合液中调节。
青出于蓝而胜于蓝
7楼2013-01-06 07:59:55
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匿名

用户注销 (职业作家)


本帖仅楼主可见
9楼2013-07-05 10:04:42
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林xiaofeng

新虫 (初入文坛)

内容已删除
10楼2017-01-08 14:40:13
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