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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相 同一溶液连续进样峰面积越来越小
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lxp7119177

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相 同一溶液连续进样峰面积越来越小 已有1人参与

在做岛津GC14B仪器校验时，连续手动进样标准物质（0.033%（w/w）的C14、C15、C16直连烷烃的正己烷溶液），可是三个峰的峰面积却越来越小，且是那种成倍的变小。求高手指点下式什么原因
附色谱条件：
色谱柱：HP-5 30*0.32mm ，0.25um  ；
检测器：220℃；     进样口：250℃；
柱温：110℃（保持0min），再以30℃/min升温至200℃（保持2min）；
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1楼 2012-12-28 08:49:53
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-28 09:56:14
是刚连的新柱吗？
有以下原因：
切柱头时掉进东西 堵柱子了 卸下进样口端 再切去一段 就会没事了
还有就是进样口端柱头有漏气 请检查一下是否柱头松动了
如果以上方式均未解决 请回复
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2楼2012-12-28 08:57:56
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lxp7119177

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-12-28 08:57:56
是刚连的新柱吗？
有以下原因：
切柱头时掉进东西 堵柱子了 卸下进样口端 再切去一段 就会没事了
还有就是进样口端柱头有漏气 请检查一下是否柱头松动了
如果以上方式均未解决 请回复

这些都试过不行
峰面积变化:从8000掉到6000,6000到4000,4000到2000,2000到1000，现在现在只有500左右
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3楼2012-12-28 09:07:13
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873569612

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是进样口漏气！把它拧紧或者换个垫片试试！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-12-28 09:07:50
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lxp7119177

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 873569612 at 2012-12-28 09:07:50
估计是进样口漏气！把它拧紧或者换个垫片试试！

这个也试过，连寸管我都换新的了！
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5楼2012-12-28 09:21:42
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873569612

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by lxp7119177 at 2012-12-28 09:21:42
这个也试过，连寸管我都换新的了！...

我们实验室以前出现这种情况，就是换个垫片，然后就好了！楼主遇到的情况比较特殊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-12-28 10:44:27
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lxp7119177 at 2012-12-28 09:07:13
这些都试过不行
峰面积变化:从8000掉到6000,6000到4000,4000到2000,2000到1000，现在现在只有500左右...

感觉是柱子堵了 可切的长些 你切了多长呢？
另外把隔垫、衬管拿下来 看看是否分流平板堵了？
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7楼2012-12-28 12:31:06
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jinker1314

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-12-28 08:57:56
是刚连的新柱吗？
有以下原因：
切柱头时掉进东西 堵柱子了 卸下进样口端 再切去一段 就会没事了
还有就是进样口端柱头有漏气 请检查一下是否柱头松动了
如果以上方式均未解决 请回复

请问楼主解决解决问题了嘛，我也遇到相同的问题，求解决方案
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努力毕业中
8楼2016-07-13 15:30:50
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jinker1314

铁虫 (初入文坛)
楼主您好，请问你的问题解决了嘛
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努力毕业中
9楼2016-07-13 15:50:40
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jinker1314

铁虫 (初入文坛)
楼主您好，请问你的问题解决了嘛
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努力毕业中
10楼2016-07-13 15:50:54
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